【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化工，具体涉及一种三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法。
技术介绍
1、三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚是一种典型的三官能团酚类化合物，可用于制备烯丙基型环氧树脂、聚合物交联剂与支化剂等，亦可作为制备抗氧剂的中间体。在聚合物结构中引入三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚，可提高聚合物的诸多重要性能，如耐溶剂性、耐热性、硬度以及黏结性等，可进一步拓展聚合物的应用领域。
2、目前，三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚主要以三(4-羟基苯基)乙烷(thpe)和烯丙基氯为原料合成制备。然而，由于三(4-羟基苯基)乙烷结构中含有三个酚羟基，易发生副反应，导致反应产物中存在双醚化或三醚化副产物，其反应式如下：
3、
4、该制备方法需要通过复杂的提纯工艺去除反应产物中的副产物，导致三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的收率较低。
技术实现思路
1、本申请提供一种三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，旨在解决现有三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚制备方法因易发生副反应而导致的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚收率低的问题。
2、为了达到上述目的，本申请采用以下技术方案予以实现。
3、本申请提供一种三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，包括：
4、s1，将4-羟基苯乙酮和烯丙基氯溶于溶剂中，在碱性催化剂的作用下进行醚化反应，得到苯乙酮-4-烯丙基醚；
5、s2，苯乙酮-4-烯丙基醚与苯酚
6、在一些实施方案中，所述溶剂为乙醇；
7、和/或：
8、所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯，碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯的任意一种或多种。
9、在一些实施方案中，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:(1.2～2)。
10、在一些实施方案中，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:1.5。
11、在一些实施方案中，所述碱性催化剂的用量为4-羟基苯乙酮用量的1～1.5摩尔当量。
12、在一些实施方案中，所述苯乙酮-4-烯丙基醚与苯酚的摩尔比为1:(3～10)。
13、在一些实施方案中，所述苯乙酮-4-烯丙基醚与苯酚的摩尔比为1:5。
14、在一些实施方案中，所述酸催化剂为甲基磺酸、对甲基苯磺酸、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸中的任意一种或或多种；
15、所述酸催化剂的用量为4-羟基苯乙酮用量的0.2～1.5摩尔当量。
16、在一些实施方案中，所述酸催化剂为甲基磺酸、对甲基苯磺酸或浓硫酸中的任意一种或或多种；
17、所述酸催化剂的用量为4-羟基苯乙酮用量的0.25摩尔当量。
18、在一些实施方案中，步骤s2中，所述反应温度为30～80℃，反应时间为6～24小时。
19、与现有技术相比，本申请的有益效果为：
20、本申请采用两步法合成三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚，首先合成苯乙酮-4-烯丙基醚，再由苯乙酮-4-烯丙基醚和苯酚在酸催化下合成三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚，经洗涤、重结晶即可得到高纯度的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚。本申请的制备方法不产生多醚化产物，无需复杂的提纯工艺，大大降低了产品的合成与纯化难度，合成收率高。
21、本申请合成三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的收率可达90-95％，远高于以三(4-羟基苯基)乙烷(thpe)和烯丙基氯为原料合成制备三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的产率，具有很高的经济性。
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1.一种三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇；
3.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:(1.2～2)。
4.根据权利要求3所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂与4-羟基苯乙酮的摩尔比为(1～1.5):1。
6.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述苯乙酮-4-烯丙基醚与苯酚的摩尔比为1:(3～10)。
7.根据权利要求6所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述苯乙酮-4-烯丙基醚与苯酚的摩尔比为1:5。
8.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)
9.根据权利要求8所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为甲基磺酸、对甲基苯磺酸或浓硫酸中的任意一种或或多种；
10.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇；
3.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:(1.2～2)。
4.根据权利要求3所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述4-羟基苯乙酮与烯丙基氯的摩尔比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯基)乙烷-单烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂与4-羟基苯乙酮的摩尔比为(1～1.5):1。
6.根据权利要求1所述的三(4-羟基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，高旺旺，程凯，杨航，孟轩，雷勃兴，狄萌，王贝贝，段伟强，韦卫军，
申请(专利权)人：西安纳瑞工控科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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