一种腰痛宁胶囊的质量控制方法技术

本发明专利技术公开一种腰痛宁胶囊的质量控制方法，本发明专利技术采用高效液相色谱方法建立腰痛宁胶囊的指纹图谱，应用于腰痛宁胶囊生产的全过程进行质量控制；采用药典会发布的相似度软件，将腰痛宁胶囊指纹图谱相似度阈值定为不得低于０．８７。经实验证明该方法准确，可靠，可以最大限度的体现各组方药材的特征峰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药的质量控制方法，特别涉及。
技术介绍
腰痛宁胶囊收载于《腰痛宁胶囊国家药品标准(修订)颁布件》(标准号WS3-B-3515-2006) ，2006年3月在"卫生部药品标准中药成方制剂第十八册366页"标准的基础上修订经国家药监局批准的质量标准，现行的质量控制方法包括了 5项鉴别(包括显微鉴别，马钱子，苍术、川牛膝、甘草的鉴别)；士的宁与马钱子碱的含量测定；盐酸麻黄碱的含量测定。
技术实现思路
本专利技术目的在于一种腰痛宁胶囊的指纹图谱质量控制方法。 本专利技术目的是通过如下技术方案实现的 腰痛宁胶囊的指纹图谱为(如图8): 腰痛宁胶囊的指纹图谱为供试品色谱图应与标准指纹图谱基本一致，有相对应的10个特征峰，特征峰出峰时间应在60分钟之内，将供试品色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，与标准指纹图谱相比较，计算相似度，相似度应不低于O. 87 ;标准指纹图谱为以3号峰为参照峰，10个特征峰的相对保留时间为 1号峰0. 389±0. 162 ;2号0. 575±0. 253 ;3号峰:1 ;4号峰1. 059±0. 131 ;5号峰1. 151±0. 268 ;6号峰1. 315±0. 813 ; 7号峰1. 405±0. 392 ;8号峰1. 987±0. 248 ;9号峰2. 204±0. 439 ; 10号峰2. 922±0. 137 ; 以3号峰为参照峰，10个特征峰的相对峰面积为 1号0. 063±0. 047 ;2号0. 366±0. 183 ;3号峰:1 ;4号峰0. 416±0. 101 ;5号峰0. 063±0. 057 ;6号峰0. 153±0. 074 ; 7号峰0. 131 ±0. 086 ;8号峰0. 191 ±0. 065 ;9号峰0. 090±0. 036 ; 10号峰0. 305±0. 138 腰痛宁胶囊的指纹图谱测定方法为如下方法中的一种 A方法 取本品内含物，混匀，取2.0g，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇25mL，再加入浓盐酸0. 63mL，密塞，摇匀，称定重量，以功率450W，频率40kHz进行超声处理45分钟取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量；摇匀，滤过，取续滤液10 iU注入液相色谱仪，进行分析，色谱条件为照高效液相色谱法(药典一部附录VI D)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈为流动相A，以含0. 2%甲酸和0. 2%三乙胺的水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，梯度条件为时间0 20 50 60分钟，流动相A(乙腈)由8% 18% 98% 98%，流动相8(含0. 2%甲酸和0. 2%三乙胺的水溶液)由92% 82% 2% 2%;检测波长为254nm ;柱温25。C;流速为lml/min ;理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。 对照品溶液的配制精密称取士的宁对照品适量，加三氯甲烷制成每lml含士的宁0. 5mg的溶液，精密量取上述对照品溶液2ml，置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，每lml中含士的宁0. lmg ; 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，记录60分钟的色谱图，即得。 B方法 取本品内含物，混匀，取2. Og，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇25mL，再加入0. 63mL浓盐酸，称重，摇匀，超声提取，取出，放冷至室温，称重，加甲醇补足失重；取续滤液10ul注入液相色谱仪，进行分析，色谱条件为照高效液相色谱法测定，HC-C^色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m)，以乙腈为流动相A，以0. 2%甲酸和0. 2%三乙胺混合溶液为流动相B，进行梯度洗脱，梯度条件为时间0 20 50 60分钟，流动相A为乙腈由8% 18% 98% 98%，流动相B为0. 2%甲酸和0. 2%三乙胺混合溶液，由92% 82% 2% 2% ;检测波长为254nm ;柱温25°C ;流速为lml/min ;理论板数按士的宁峰计算应不低于6000 ; 对照品溶液的配制精密称取士的宁对照品5mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷10ml使溶解，加入甲醇至刻度，摇匀；用微孔滤膜(0.45iim)滤过，取续滤液，即得(每lml中含士的宁0. lmg); 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，记录60分钟的色谱图，即得。C方法 取本品内含物，混匀，取2. Og，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇25mL，再加入0. 63mL浓盐酸，称重，摇匀，450W， 40KH超声提取45min，取出，放冷至室温，称重，加甲醇补足失重；取续滤液10ul注入液相色谱仪，进行分析，色谱条件为照高效液相色谱法测定，4. 6X250mm，5ii的HC-(^色谱柱，以乙腈为流动相A，以O. 2%甲酸的0. 2%三乙胺混合溶液为流动相B，进行梯度洗脱，梯度条件为时间0 20 50 60分钟，流动相A为乙腈，由8% 18% 98% 98%，流动相B为0. 2%甲酸和0. 2%三乙胺的混合溶液，由92% 82% 2% 2% ;检测波长为254nm ;柱温25°C ;流速为lml/min ;理论板数按士的宁峰计算应不低于6000 ; 对照品溶液的配制精密称取士的宁对照品5mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷10ml使溶解，加入甲醇至刻度，摇匀；用0. 45 ii m的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得每lml中含士的宁O. lmg的对照品溶液； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，记录60分钟的色谱图，即得。 本专利技术腰痛宁胶囊配方原料药加入常规辅料，按照常规工艺，可以制成药学上可接受的胶囊剂、片剂、丸剂、颗粒剂、口服液体制剂、散剂等各种制剂。 本专利技术药物组合物制剂的指纹图谱为供试品色谱图应与标准指纹图谱基本一9致，有相对应的10个特征峰，特征峰出峰时间应在60分钟之内，将供试品色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，与标准指纹图谱相比较，计算相似度，相似度应不低于0. 87 ;标准指纹图谱为以3号峰为参照峰，10个特征峰的相对保留时间为 1号峰0. 389±0. 162 ;2号0. 575±0. 253 ;3号峰:1 ;4号峰1. 059±0. 131 ;5号峰1. 151±0. 268 ;6号峰1. 315±0. 813 ; 7号峰1. 405±0. 392 ;8号峰1. 987±0. 248 ;9号峰2. 204±0. 439 ; 10号峰2. 922±0. 137 ; 以3号峰为参照峰，10个特征峰的相对峰面积为 1号0. 063±0. 047 ;2号0. 366±0. 183 ;3号峰:1 ;4号峰0. 416±0. 101 ;5号峰0. 063±0. 057 ;6号峰0. 153±0. 074 ; 7号峰0. 131 ±0. 086 ;8号峰0. 191 ±0. 065 ;9号峰0. 090±0. 036 ; 10号峰0. 305±0. 138 本专利技术药物组合物制剂的指纹图谱测定方法为如下方法中的一种 A方法 取本专利技术药物组合物制剂1-4重量份，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，精密本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药物组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中指纹图谱的测定为如下方法中的一种：Ａ方法：取本专利技术药物组合物制剂１－４重量份，精密称定，置５０ｍＬ具塞三角瓶中，精密加入甲醇１５－３５体积份，再加入浓盐酸０．５－０．７体积份，密塞，摇匀，称定重量，以功率２５０－５５０Ｗ，频率３０－５０ｋＨｚ进行超声处理３０－８０分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；取续滤液０．００５－０．０２０体积份注入液相色谱仪，进行分析，色谱条件为：照高效液相色谱法（药份没药１５－３２重量份僵蚕１５－３２重量份苍术１５－３２重量份全蝎１５－３２重量份甘草１５－３２重量份。典一部附录ⅥＤ）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈为流动相Ａ，以０．２％甲酸和０．２％三乙胺的水溶液为流动相Ｂ，进行梯度洗脱，梯度条件为时间：０～２０～５０～６０分钟，流动相Ａ为：乙腈由８％～１８％～９８％～９８％，流动相Ｂ为：０．２％甲酸和０．２％三乙胺的水溶液，由９２％～８２％～２％～２％；检测波长为２５４ｎｍ；柱温２５℃；流速为１ｍｌ／ｍｉｎ；理论板数按士的宁峰计算应不低于６０００；对照品溶液的配制精密称取士的宁对照品适量，加三氯甲烷制成每１ｍｌ含士的宁０．５ｍｇ的溶液；精密量取上述对照品溶液１－４体积份，置５－２０ｍｌ的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，每１ｍｌ中含士的宁０．１ｍｇ；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各０．００５－０．０２０体积份，注入液相色谱仪，记录６０分钟的色谱图，即得；Ｂ方法：取本专利技术药物组合物制剂１－４重量份，精密称定，置５０ｍＬ具塞三角瓶中，精密加入甲醇１５－３５体积份，再加入浓盐酸０．５－０．７体积份，称重，摇匀，超声提取，取出，放冷至室温，称重，用甲醇补足失重；取续滤液０．００５－０．０２０体积份注入液相色谱仪，进行分析，色谱条件为：照高效液相色谱法测定，ＨＣ－Ｃ↓［１８］色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以乙腈为流动相Ａ，以０．２％甲酸和０．２％三乙胺混合溶液为流动相Ｂ，进行梯度洗脱，梯度条件为时间：０～２０～５０～６０分钟，流动相Ａ为：乙腈由８％～１８％～９８％～９８％，流动相Ｂ为：０．２％甲酸和０．２％三乙胺的水溶液，由９２％～８２％～２％～２％；检测波长为２５４ｎｍ；柱温２５℃；流速为１ｍｌ／ｍｉｎ；理论板数按士的宁峰计算应不低于６０００；对照品...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李云霞，鲍建才，李沈明，郭艳玲，刘玺，
申请(专利权)人：承德颈复康药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]