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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳材料、电化学和医疗领域,具体涉及一种树脂基碳材料微球的制备方法及其应用。
技术介绍
1、近年来,碳材料微球由于具有高比表面积、热稳定性、低密度以及独特的电子性能等优点,在吸附、催化、药物输送和能量储存等方面表现出较好的应用前景。其中,由于原料稳定、价格便宜、部分树脂残碳率高等优势,以树脂作为前驱体进行碳材料微球的制备收到广泛关注。现有技术的酚醛树脂微球的制备主要是水热法和乳液法;水热法是在高温高压的环境下促使酚醛树脂在聚合后以纳米球或者微球的形式存在,然后进行碳化等步骤得到酚醛树脂基硬碳微球;而乳液法则是通过水油两相之间的物理作用得到酚醛树脂微球,然后进行碳化等步骤得到酚醛树脂基硬碳微球。但无论是水热法还是乳液法,硬碳微球的制备过程较为繁琐、生产周期长。
2、专利技术专利cn 113321202 a公布了一种酚醛树脂基硬碳材料微球材料的制备方法,首先采用酚单体和醛单体在催化剂条件下制备酚醛树脂低聚物,然后与水混合制备酚醛树脂乳浊液,采用喷雾干燥的方式获得酚醛树脂微球,经过预氧化、碳化处理得到碳材料微球。此专利技术从酚醛树脂低聚物开始进行制备,工艺流程较长,需严格控制酚醛树脂乳浊液中固含量,避免进料管堵塞。
3、专利技术专利cn 115535998 a公布了一种用于钠离子电池的结构可调的酚醛树脂基球状硬碳负极材料及其制备方法,通过将酚醛树脂、水、催化剂在恒温条件下搅拌6-12h得到交联产物,然后经洗涤、80℃烘干24小时、碳化得到酚醛树脂基球状硬碳材料。此专利技术耗时长,耗能较高,不利于实现
4、专利技术专利cn 115651143 a公布了一种酚醛树脂微球、多孔碳材料微球及其制备方法和应用,首先将酚类化合物、水、醛类化合物、碱性催化剂和分散介质混合,进行反应得到酚醛树脂微球,然后对酚醛树脂微球进行碳化处理得到碳材料微球,其在制备酚醛树脂微球过程中涉及多种化工原料的应用,操作相对繁琐。
技术实现思路
1、为了提高碳材料微球的制备效率,降低成本,本专利技术提供了一种树脂基碳材料微球的制备方法及其应用。以树脂为原料,不需添加分散剂和其它助剂,在常温下将树脂-乙醇溶液与水混合,搅拌均匀后进行冷冻干燥处理,然后碳化处理得到碳材料微球,极大的缩短了碳材料微球的制备流程和成本。
2、为了实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:
3、一种树脂基碳材料微球的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)将醇溶性酚醛树脂与乙醇和水混合,得到树脂分散液;树脂分散液中乙醇的体积分数为30%~80%,树脂分散液的浓度为0.01g/ml-0.10g/ml;
5、(2)将树脂分散液进行冷冻干燥处理得到树脂微球;
6、(3)将树脂微球在保护气氛下进行碳化处理,得到碳材料微球。
7、优选地,所述树脂分散液中乙醇的体积分数为40%~70%,更优选50%~60%。
8、优选地,步骤(1)中所述树脂分散液的浓度为0.01g/ml-0.05g/ml。
9、优选地,所述醇溶性酚醛树脂在800℃氮气气氛下残碳率不低于30%。
10、优选地,步骤(1)中所述醇溶性酚醛树脂溶解在无水乙醇中,得到树脂-乙醇溶液;再将树脂-乙醇溶液与水或乙醇水溶液混合均匀,得到树脂分散液。
11、优选地,步骤(2)中所述冷冻干燥的温度低于-20℃,真空度低于0.5mbar。
12、优选地,步骤(3)中所述碳化处理的温度为800℃以上,升温速率2~15℃/min,碳化处理时间为30~180min。
13、优选地,步骤(3)中所述碳化处理时保护气氛选择氮气或氩气,碳化温度为900~1400℃,保温时间60~90min,升温速率5~10℃/min。
14、上述方法制得的树脂基碳材料微球在作为吸附载体、药物输送载体、能量储存载体或催化载体中的应用。
15、与现有技术相比,本专利技术具有以下优点及有益效果:
16、(1)本专利技术以树脂为原料,不需添加分散剂和其它助剂,成功制得碳材料微球,工艺流程简单,所需时间短,便于实现工业化推广。
17、(2)本专利技术制得的碳材料微球形貌良好,呈规则球形,直径主要分布于50-250nm范围内,尤其是100-200nm;此外微球的比表面积高。
18、(3)本专利技术所需原材料价格便宜、易获取,基本不需要使用其它化学原料,极大的降低了制备成本。
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1.一种树脂基碳材料微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述树脂分散液中乙醇的体积分数为40%~70%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述树脂分散液的浓度为0.01g/ml-0.05g/ml;树脂分散液中乙醇的体积分数为50%~60%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述醇溶性酚醛树脂在800℃氮气气氛下残碳率不低于30%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述醇溶性酚醛树脂溶解在无水乙醇中,得到树脂-乙醇溶液;再将树脂-乙醇溶液与水或乙醇水溶液混合均匀,得到树脂分散液。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷冻干燥的温度低于-20℃,真空度低于0.5mbar。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述碳化处理的温度为800℃以上,升温速率2~15℃/min,碳化处理时间为30~180min。
< ...【技术特征摘要】
1.一种树脂基碳材料微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述树脂分散液中乙醇的体积分数为40%~70%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述树脂分散液的浓度为0.01g/ml-0.05g/ml;树脂分散液中乙醇的体积分数为50%~60%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述醇溶性酚醛树脂在800℃氮气气氛下残碳率不低于30%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述醇溶性酚醛树脂溶解在无水乙醇中,得到树脂-乙醇溶液;再将树脂-乙醇溶液与水或乙醇水溶液混合均匀,得到树脂分散液。
...【专利技术属性】
技术研发人员:李海龙,赵双双,刘梦茹,陈冬,宋辰颖,胡健,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:
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