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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米光学材料,具体涉及一种星状金纳米结构阵列的制备方法。
技术介绍
1、金属微纳阵列结构材料是目前纳米光学领域的热点研究对象,由于金属-光相互作用下所产生的特殊光学现象,使得金属微纳阵列结构材料在表面增强拉曼散射光谱、生物传感器、负折射材料及非线性光学方面有较大的潜在应用价值。
2、常规的金属微纳阵列结构材料包括球形纳米结构材料和星状纳米结构材料,其中,球形纳米结构材料具有较高的内外表面积和更强的粒子间相互作用,使得球形纳米结构材料可以更加有效的进行电荷传输和能量输运,进而表现出更强的光电性质。与球形纳米结构材料相比,星状纳米结构材料具有更高的表面积与体积比,这有利于提高表面反应的效率。
3、星状金纳米结构阵列主要通过两种方式进行制备:第一种是以金八面体或四面体作为生长模板,通过一系列氧化还原反应制备得到星状金纳米结构阵列;第二种是对氯金酸直接进行还原反应,制备得到星状金纳米结构阵列。但上述两种制备方法都需要使用化学药品对星状金纳米结构阵列的结构进行控制,特别是需要用到有毒有害的化学品,用作还原剂、稳定剂及形状诱导剂,比如3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)、氢氧化钠、正己烷、氯金酸等,而这些有毒有害的化学品在后续的处理过程中无法完全去除,残留成分在后续结构的应用上会有影响,例如应用在表面增强拉曼散射传感时,残留的有机物会干扰谱线,影响测试数据分析,且废液的处理情况也会影响环境。再者,使用化学药品制备阵列结构时,需要经过盐沉降及油水界面组装等操作,操作繁琐。
技
1、本专利技术的目的在于提供一种星状金纳米结构阵列的制备方法。本专利技术提供的制备方法简单,不需要使用有毒有害的化学品对星状金纳米结构阵列进行修饰,减少化学品在星状金纳米结构阵列表面的残留,降低污染。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种星状金纳米结构阵列的制备方法,包括以下步骤:
4、在基底的上表面制备聚苯乙烯微球单层膜,所述聚苯乙烯微球单层膜由相互接触的聚苯乙烯微球形成;
5、将上表面制备有聚苯乙烯微球单层膜的基底进行第一氧处理,使聚苯乙烯微球单层膜上相邻聚苯乙烯微球之间的间隙扩大至15~25nm,得到氧处理基底;
6、以磁控溅射的方式在所述氧处理基底的上表面沉积金膜,得到复合结构基底;
7、对所述复合结构基底依次进行离子束刻蚀处理、第二氧处理和退火处理,去除所述聚苯乙烯微球和所述聚苯乙烯微球表面的金膜,保留所述复合结构基底上表面剩余金膜,在基底上表面得到由星状金纳米颗粒形成的所述星状金纳米结构阵列;所述离子束刻蚀处理的条件包括:刻蚀角度为40°~50°,氩气流量为5~10sccm,腔内压强为8×10-4pa~8.6×10-4pa),刻蚀时间为160~300s。
8、优选地,所述基底包括硅片基底或石英基底。
9、优选地,在所述基底的上表面制备聚苯乙烯微球单层膜前包括将基底依次进行酸处理和碱处理;
10、所述酸处理所用试剂为浓硫酸和双氧水,所述浓硫酸的浓度为98wt%,所述双氧水的浓度为30wt%,所述浓硫酸和双氧水的体积比为7:3;所述酸处理的时间为15~20min;
11、所述碱处理所用试剂为氨水、双氧水和水,所述氨水的浓度为0.9g/ml,所述双氧水的浓度为30wt%,所述氨水、双氧水和水的体积比为1:5:100;所述碱处理的时间为4~6min。
12、优选地,所述聚苯乙烯微球的直径为200~1200nm。
13、优选地,所述第一氧处理为电感耦合等离子体-反应离子刻蚀处理;所述第一氧处理的条件包括:氧气流量为100~260sccm,时间为5~10s。
14、优选地,所述金膜的厚度为20~30nm。
15、优选地,所述磁控溅射的条件包括:真空度为6.6×10-6~6.4×10-6pa,氩气压强为1.2~1.3pa,溅射功率为70~73w,样品台转速为5~6rpm,预溅射时间为300~400s,溅射速率为0.050~0.055nm·s-1。
16、优选地,所述第二氧处理为干法氧气处理;所述第二氧处理的条件包括:氧气流量为200~300sccm,功率为500~550w,腔内压强为58~62pa,去胶时间为12~15min。
17、优选地,所述退火处理的温度为500~550℃,保温时间为1~2h。
18、优选地,所述星状金纳米颗粒的平均直径为300~360nm,高度为150~200nm,相邻星状金纳米颗粒之间的距离为290~312nm。
19、本专利技术提供了一种星状金纳米结构阵列的制备方法,具体是先在基底的上表面制备由相互接触的聚苯乙烯微球形成的聚苯乙烯微球单层膜,然后通过第一氧处理扩大聚苯乙烯微球单层膜上相邻聚苯乙烯微球之间的间隙,得到氧处理基底;以磁控溅射的方式在所述氧处理基底的上表面沉积金膜,得到复合结构基底;然后对所述复合结构基底依次进行离子束刻蚀处理、第二氧处理和退火处理,去除所述聚苯乙烯微球和所述聚苯乙烯微球表面的金膜,保留所述复合结构基底上表面剩余金膜,在基底上表面得到由星状金纳米颗粒形成的所述星状金纳米结构阵列;其中,离子束刻蚀处理的作用是改变聚苯乙烯微球的形貌,使表面带有金膜的聚苯乙烯微球表面先产生部分沟壑;第二氧处理能够进一步扩大表面带有金膜的聚苯乙烯微球的球间隙,使聚苯乙烯微球单层膜上相邻聚苯乙烯微球之间的间隙扩大至15~25nm,以确保后续退火处理时相邻的颗粒不会融合在一起;退火处理时,聚苯乙烯球随温度升高而逐渐向内收缩,表面金膜会在聚苯乙烯微球逐渐汽化消失时发生形貌改变,即退火处理一方面能够完全去除聚苯乙烯微球,另一方面能够促使表面金膜改变形貌。本专利技术提供的制备方法简单,大幅减少操作时间,因操作造成的缺陷也会减少;同时不需要使用有毒有害的化学品对星状金纳米结构阵列进行修饰的操作,减少化学品在星状金纳米结构阵列表面的残留,降低污染。而且,按照本专利技术提供的制备方法得到的星状金纳米结构阵列结构规整,面积大且结构周期性良好。
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1.一种星状金纳米结构阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底包括硅片基底或石英基底。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述基底的上表面制备聚苯乙烯微球单层膜前包括将基底依次进行酸处理和碱处理;
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚苯乙烯微球的直径为200~1200nm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述第一氧处理为电感耦合等离子体-反应离子刻蚀处理;所述第一氧处理的条件包括:氧气流量为100~260sccm,时间为5~10s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金膜的厚度为20~30nm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射的条件包括:真空度为6.6×10-6~6.4×10-6Pa,氩气压强为1.2~1.3Pa,溅射功率为70~73W,样品台转速为5~6rpm,预溅射时间为300~400s,溅射速率为0.050~0.055nm·s-1。
8.
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理的温度为500~550℃,保温时间为1~2h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述星状金纳米颗粒的平均直径为300~360nm,高度为150~200nm,相邻星状金纳米颗粒之间的距离为290~312nm。
...【技术特征摘要】
1.一种星状金纳米结构阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底包括硅片基底或石英基底。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述基底的上表面制备聚苯乙烯微球单层膜前包括将基底依次进行酸处理和碱处理;
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚苯乙烯微球的直径为200~1200nm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述第一氧处理为电感耦合等离子体-反应离子刻蚀处理;所述第一氧处理的条件包括:氧气流量为100~260sccm,时间为5~10s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金膜的厚度为20~30nm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述磁控...
【专利技术属性】
技术研发人员:张晓旭,
申请(专利权)人:杭州邦齐州科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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