制备2,6-二叔丁基对甲酚的新工艺制造技术

一种制备２，６－二叔丁基对甲酚的新工艺，用纯异丁烯作原料，其特征在于以处理过的离子交换树脂作催化剂，对甲酚与催化剂的比：１∶０．１－０．４，两个反应釜串联；在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚，在常压搅拌下向釜１中通入气化后的异丁烯，反应温度５０－１３０℃，反应完成后送入精馏塔精制，重结晶、干燥后得成品。该工艺使烷基化液不用中和及水洗，直接送去精制。不产生废水，省去废水处理的庞大设备投资，尤其对保护环境有重要意义；并且成本低、成品质量高，ＢＨＴ可达到国家标准食品级，符合ＧＢ１９００－８０标准。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,6－二叔丁基对甲酚的新工艺的制作方法
本专利技术涉及C07C 39/06烷基化苯酚类，一种,6-二叔丁基对甲酚的新工艺。2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)，俗称抗氧剂264，石油炼制工业称T501，是各种油品尤其是润滑油不可替代的优良抗氧剂，是一种多用途、世界用量最大的不着色性抗氧剂。目前国内外生产该抗氧剂BHT的工艺，大都采用异丁烯作烷基化剂，用浓硫酸、芳磺酸或固体酸作催化剂与对甲酚在常压或加压下反应制备。由上述方法制备的烷基化液经碳酸钠中和，水洗2-3次，用水量大约为反应物体积的1倍，以除掉催化剂。水洗过程中产生大量的含酚废水，需经除酚处理才能达到国家规定的排放标准，并且用此类催化剂对设备腐蚀严重。必需采用耐腐蚀设备和废水处理设施，必然增加设备投资，使成本提高。国内大多数厂家的废水经简单处理后，稀释排放，累积的污染物总量还是对环境造成污染。本专利技术的目的是提供一种,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用树脂作催化剂，不用水洗，不产生含酚废水，对设备无腐蚀。本专利技术的,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用纯异丁烯作原料，以经处理过的离子交换树脂作催化剂，在常压下经两个串联的反应釜与对甲酚反应；在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚，然后使釜升温到50℃，在常压搅拌下向釜1中通入气化后的异丁烯，反应温度控制在50-130℃，控制异丁烯的进料量，取样作色谱分析烷基化液的组成，使对甲酚反应完全达到反应终点；将烷基化液送去精馏塔精制，精馏后的BHT再经重结晶、干燥后得成品。本工艺采用的离子交换树脂催化剂，须经化学、物理方法处理，可重复使用，其使用寿命可长达几千小时，当该催化剂的活性降至一半时，在原釜内经处理便可再生。这种催化剂使该工艺的烷基化液不用水洗，直接送去精制。产物与催化剂的分离容易，催化剂对设备无腐蚀，不产生废水，省去污水处理的庞大设备投资，尤其对保护环境有重要意义。该工艺的特点是成本低、不无染、成品质量高，BHT可达到国家食品级，符合GB1900-80标准。实施例,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用的纯异丁烯原料来自甲基叔丁基醚(MTBE)裂解装置，纯度≥99％，对甲酚的纯度≥98％，其特征在于催化剂采用经过化学、物理方法处理的离子交换树脂，两个反应釜串联；釜1放出尾气，经釜2吸收，保证异丁烯反应完全。在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚，对甲酚和催化剂按重量比1∶0.1-0.4；然后使釜升温到50℃，在常压搅拌下向釜1中通入气化后的异丁烯，反应温度控制在50-130℃，控制异丁烯的进料量，对甲酚与异丁烯的摩尔比为1∶2，取样作色谱分析烷基化液的组成，使对甲酚反应完全，达到反应终点；反应完成后将烷基化液送去精馏塔精制，催化剂留在釜内重复使用；精馏后的BHT再经重结晶、干燥后得成品。成品为白色结晶，熔点69-70℃，符合国家食品级GB1900-80标准。权利要求1.一种,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用纯异丁烯作原料，用处理过的离子交换树脂作催化剂，在常压下经两个串联的反应釜与对甲酚反应；在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚，然后使釜升温到50℃，在常压搅拌下向釜1中通入气化后的异丁烯，反应温度控制在50-130℃，控制异丁烯的进料量，取样分析烷基化液的组成，釜1放出尾气，经釜2吸收，使对甲酚反应完全达到反应终点；将烷基化液送入精馏塔精制，催化剂留在釜内重复使用；精馏后的BHT再经重结晶、再经重结晶、干燥后得成品。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是对甲酚和催化剂按重量比1∶0.1-0.4；对甲酚与异丁烯的摩尔比为1∶2。全文摘要一种,6－二叔丁基对甲酚的新工艺,用纯异丁烯作原料,其特征在于以处理过的离子交换树脂作催化剂,对甲酚与催化剂的比:1∶0.1－0.4,两个反应釜串联;在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚,在常压搅拌下向釜1中通入气化后的异丁烯,反应温度50－130℃,反应完成后送入精馏塔精制,重结晶、干燥后得成品。该工艺使烷基化液不用中和及水洗,直接送去精制。不产生废水,省去废水处理的庞大设备投资,尤其对保护环境有重要意义;并且成本低、成品质量高,BHT可达到国家标准食品级,符合GB1900－80标准。文档编号C07C39/00GK1313270SQ0011019公开日2001年9月19日 申请日期2000年3月13日 优先权日2000年3月13日专利技术者陈青松, 刘焕兴, 刘杰, 曹鸿飞, 李广岩, 张学敏, 杨忠胜, 朱冠军 申请人:锦州石化天元集团公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备２，６－二叔丁基对甲酚的新工艺，采用纯异丁烯作原料，用处理过的离子交换树脂作催化剂，在常压下经两个串联的反应釜与对甲酚反应；在两个釜中分别加入等量的催化剂和对甲酚，然后使釜升温到５０℃，在常压搅拌下向釜１中通入气化后的异丁烯，反应温度控制在５０－１３０℃，控制异丁烯的进料量，取样分析烷基化液的组成，釜１放出尾气，经釜２吸收，使对甲酚反应完全达到反应终点；将烷基化液送入精馏塔精制，催化剂留在釜内重复使用；精馏后的ＢＨＴ再经重结晶、再经重结晶、干燥后得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈青松，刘焕兴，刘杰，曹鸿飞，李广岩，张学敏，杨忠胜，朱冠军，偏迎利，李杰，刘岗，左成慧，
申请(专利权)人：锦州石化天元集团公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]