【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及航空航天工程高速飞行器气动加热环境热防护，尤其是涉及一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、高速飞行器飞行过程中由于受到气动加热作用，通常需要采用专门的防护材料，称之为气动热防护材料。气动热防护材料通常由有机涂层、金属、树脂基复合材料、无机涂层、陶瓷基复合材料等组成。树脂基复合材料由于较高的防热效率，在单次任务高速飞行器中被广泛使用。树脂基复合材料受热后树脂基体会发生热解炭化，导致材料抗烧蚀、热传导及力学性能发生较大变化，对于长时间飞行任务，该类材料存在性能衰减等风险。
2、因此，兼具耐烧蚀性能和良好隔热性能的树脂基复合材料，成为未来航空航天飞行器热防护系统的一类重要共性技术需求。
3、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料及其制备方法，该复合材料克服了传统树脂基复合材料基体耐高温性能差、炭层耐烧蚀性能差、树脂热解持续时间短和密度大等问题。
2、本专利技术的第一方面，提供一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、将二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒进行破碎、混合，得到双相纳米颗粒；
4、s2、将树脂基体和分散剂进行混合，得到混合树脂；
5、s3、将步骤s1得到的双相纳米颗粒与步骤s2得到的混合树脂进行混合，经搅拌、超声分散得到纳米相树脂；
6、s4、将步骤s3得到
7、本专利技术中，采用二氧化硅气凝胶和聚酰亚胺气凝胶两种纳米固相作为改性相，采用分散剂、搅拌和超声分散将改性相颗粒与树脂基体均匀混合，再与纤维增强体通过成型、固化、脱模修整获得该复合材料，各组分材料与结构功能协同工作，使得该双纳米相颗粒改性树脂基轻质烧蚀复合材料具备密度低、耐高温能力强、热导率低及力学性能强等优异性能，解决了传统树脂热防护材料热导率较大、炭化层不耐氧化烧蚀的难题。
8、优选的，步骤s1包括：
9、s11、采用球磨机或者高速气流剪切工艺破碎将二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒破碎至3μm-20μm；
10、s12、通过气流混合将破碎后的二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒按照质量比为1:1混合均匀。
11、优选的，步骤s1中，所述二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒的纳米相尺寸为2nm-15nm，孔隙尺寸20-50nm，孔隙率不小于90％，表观密度不大于0.1g/cm3。
12、优选的，步骤s2中，所述分散剂与树脂基体的质量比为1:(80-100)，例如：1:80、1:85、1:90、1:95、1:100。
13、优选的，步骤s2中，所述树脂基体为酚醛树脂，所述分散剂为硅氧烷分散剂。
14、优选的，所述酚醛树脂包括：硼酚醛、钡酚醛、氨酚醛、钼酚醛、钨酚醛、磷酚醛中的一种或多种。
15、优选的，所述酚醛树脂固相含量为40-60％，酚醛树脂残碳率55％-70％。
16、优选的，所述硅氧烷分散剂包括但不局限于kh550硅氧烷。
17、优选的，步骤s3中，所述双相纳米颗粒与混合树脂中树脂基体的质量比为1:(20-30)，例如：1:20、1:25、1:30。
18、优选的，步骤s3中，所述搅拌采用机械搅拌或者磁力搅拌中的任意一种，搅拌时间不小于240min，超声分散的时间不小于60min。
19、优选的，步骤s4中，所述纤维增强体包括：纤维铺层或短纤维或针刺/缝合/编织纤维预制体中的一种或多种。
20、在一个具体实施方式中，步骤s4为：将步骤s3得到的纳米相树脂浸润纤维铺层制成合适树脂含量的预浸料，再通过成型、固化、脱模修整获得该复合材料。
21、在一个具体实施方式中，步骤s4为：将步骤s3得到的纳米相树脂与短纤维混合制成合适粘度的液态浆料，再通过成型、固化、脱模修整获得该复合材料。
22、在一个具体实施方式中，步骤s4为：将步骤s3得到的纳米相树脂与针刺/缝合/编织纤维预制体制成孔隙率为45％-80％的连续纤维结构，再通过成型、固化、脱模修整获得该复合材料。
23、具体的，纤维包括：碳化硅纤维、碳纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维线、玻璃纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、尼龙纤维中的一种或多种。
24、优选的，步骤s4中，所述成型包括：模压成型、热压罐压力成型、树脂传递模塑(rtm)中的任意一种。
25、具体的，模压成型是在模具中装入混合纳米颗粒的树脂与短纤维混合的合适粘度液态浆料或混合纳米颗粒的树脂与纤维布的预浸料，合模，再加热加压完成材料固化；热压罐压力成型是使用气体为介质传导压力；树脂传递模塑是在模具中装入针刺、缝合或编织纤维预制体，合模，抽真空，高压注入纳米相树脂与短纤维混合的液态浆料，最后加热完成材料固化。
26、优选的，模压成型的压力为0.5mpa-15mpa；树脂传递模塑中真空度为0.01-0.03mpa，浆料注入压力为0.1mpa～1.5mpa。
27、优选的，所述固化、脱模修整具体为：采用高温烘箱、热压罐加热环境完成复合材料固化，再经脱模修整表面缺陷即可完成双纳米相颗粒改性树脂基复合材料的制备。
28、优选的，所述固化为加热固化，包括如下步骤：
29、第一阶段：控制温度70-90℃，固化210min-240min；
30、第二阶段：控制温度110-130℃，固化60min-120min；
31、第三阶段：控制温度140-160℃，固化60min-120min，随炉冷却至室温。
32、优选的，各阶段升温速率为5-10℃/min。
33、本专利技术的第二方面，提供一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料，采用上述的制备方法制得。
34、本专利技术具有如下有益效果：
35、本专利技术通过在树脂基体中引入二氧化硅气凝胶和聚酰亚胺气凝胶双相颗粒作为改性相，得到的复合材料具备密度低、耐高温能力强、热导率低及力学性能强等优异性能，显著降低烧蚀后退速率，提升材料服役时间，解决了传统树脂基复合材料基体耐高温性能差、炭层耐烧蚀性能差、树脂热解持续时间短和密度大等问题。
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1.一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒的纳米相尺寸为2nm-15nm，孔隙尺寸20-50nm，孔隙率不小于90％，表观密度不大于0.1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述分散剂与树脂基体的质量比为1:(80-100)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述树脂基体为酚醛树脂，所述分散剂为硅氧烷分散剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂包括：硼酚醛、钡酚醛、氨酚醛、钼酚醛、钨酚醛、磷酚醛中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述双相纳米颗粒与混合树脂中树脂基体的质量比为1:(20-30)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述成型包括：模压成型、热
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化为加热固化，包括如下步骤：
10.一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种双纳米相颗粒改性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述二氧化硅气凝胶颗粒和聚酰亚胺气凝胶颗粒的纳米相尺寸为2nm-15nm，孔隙尺寸20-50nm，孔隙率不小于90％，表观密度不大于0.1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述分散剂与树脂基体的质量比为1:(80-100)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述树脂基体为酚醛树脂，所述分散剂为硅氧烷分散剂。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏，韩晓冬，
申请(专利权)人：西安势加动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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