光学活性３－正丁苯酞消旋化方法技术

本发明专利技术涉及将光学活性３－正丁苯酞转化成消旋正丁苯酞的方法，具体地说是将单一的光学活性３－正丁苯酞或含有不等量的（－）－或（＋）－正丁苯酞对映体混合物转变成含有基本等量的（－）－和（＋）－３－正丁苯酞对映体混合物的方法。本发明专利技术的方法解决了丁苯酞拆分后非所需光学活性异构体的再利用问题，操作简单且成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及将光学活性3-正丁苯酞转化成消旋正丁苯酞的方法。
技术介绍
对消旋丁苯酞进行拆分得到光学活性丁苯酞的方法，国内多有论述 以环糊精衍生物为手性固定相，用毛细管气相色谱法拆分的方法(T. Beck， J_M，Li印e， J. Nandzik et al ;J. High Resol. Chromatogr. ;2000， 23 (10) ， 569 :575); 专利技术专利CN03111543.8的专利申请，公开了以多糖化合物的苯基氨基甲酸酯类衍生物为手性固定相，采用液相色谱法拆分的方法； 专利技术专利CN99109673. 8保护了以光学纯手性胺为拆分试剂，对3_正丁苯酞对 映体进行化学拆分的方法，该方法中公开了将消旋正丁苯酞内酯环或含有不等量的(_)或(+)-正丁苯酞对映体混合物在碱性条件下开环解离，解离反应的温度范围应为10 100°C ，得一开环碱性化合物；将开环的碱性化合物在ra值2. 0 6. 0之间酸化为游离的消 旋2-(a-羟基戊基)苯甲酸，酸化反应温度在-20 2(TC。该部分内容极易被本
技术人员理解为含有不等量的(_)或(+)-正丁苯酞对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光学活性３－正丁苯酞消旋化方法，其特征在于如下具体方法：　　１）将单一的光学活性正丁苯酞或含有不等量的（－）－或（＋）－正丁苯酞对映体混合物在ＰＫａ＞２５的强碱与经过无水处理的有机溶剂配制成的溶液中搅拌０．５～１２ｈ，反应温度范围在０～１００℃；　　２）将体系酸化至ＰＨ值在２．０～６．０，得到游离的消旋正丁苯酞，酸化反应温度不需要严格控制。　　３）将游离的消旋正丁苯酞用有机溶剂从上述酸性环境中萃取分离。

【技术特征摘要】
一种光学活性3-正丁苯酞消旋化方法，其特征在于如下具体方法1)将单一的光学活性正丁苯酞或含有不等量的(-)-或(+)-正丁苯酞对映体混合物在PKa＞25的强碱与经过无水处理的有机溶剂配制成的溶液中搅拌0.5～12h，反应温度范围在0～100℃；2)将体系酸化至PH值在2.0～6.0，得到游离的消旋正丁苯酞，酸化反应温度不需要严格控制。3)将游离的消旋正丁苯酞用有机溶剂从上述酸性环境中萃取分离。2. 根据权利要求1所述的方法，用于消旋化的强碱性溶液中强碱性物质的物质的量含 量应为正丁苯酞物质的量的0. 1 3倍，碱的物质的量浓度应为0. 5 5mol/L。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中的PKa > 25的强碱选用以下至 少一种或两种或两种以上物质无机碱如氢化钠、氢化钾、氢化钙、氨基钠，或有机碱如甲醇 钠、乙醇钠、叔丁醇钾、正丁基锂。4. 根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金戌，刘长鹰，王丙林，杨启，
申请(专利权)人：石药集团中奇制药技术石家庄有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]