【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料制备的，具体涉及一种制备sic涂层的方法。
技术介绍
1、碳/碳复合材料具有低密度、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，作为高温材料广泛地应用于航空、航天、冶金、核能、太阳能等领域。但是碳/碳复合材料的在350℃以上的有氧气氛中性能迅速失效，抗反应气体的冲刷能力弱，由于氧化失重会使得c/c复合材料的力学性能明显下降，这在很大程度上限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的应用，解决高温氧化防护问题成为充分利用c/c复合材料的关键。
2、抗氧化涂层是目前常用的解决高温氧化防护问题的有效方法。由于碳化硅陶瓷材料与c/c复合材料具有较好的物理化学相容性，所以被普遍采用作为碳/碳复合材料基体接触的涂层材料。为了得到均匀致密的碳化硅涂层，现有的包埋法制备的碳化硅涂层晶粒尺寸较大，约为20-100μm，颗粒呈相切或者十字相交的方式生长，晶粒之间的孔隙较大，碳化硅涂层易开裂和易脱落从而影响高温氧化防护的效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种制备sic涂层的方法，使sic内外涂层的晶粒尺寸呈梯度分布(内层小，外层大)，提升了sic涂层的抗氧化烧蚀能力和结合强度，降低sic涂层开裂和脱落的风险，提高sic涂层的使用寿命。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种制备sic涂层的方法，包括以下步骤：
3、(1)对基体进行预处理后放置于化学气相沉积
4、(2)将第一硅碳源气体、第一载气和第一稀释气体的混合气体通入所述化学气相沉积设备中，采用化学气相沉积工艺在所述基体表面进行第一次沉积获得sic内涂层；第一次沉积的工艺参数包括：第一沉积温度为1000℃-1400℃，第一沉积压力为10kpa-20kpa，第一沉积时间为1h-8h，所述第一硅碳源气体和所述第一载气的流量比为1:(4-8)；
5、(3)将第二硅碳源气体、第二载气和第二稀释气体的混合气体通入所述化学气相沉积设备中，采用化学气相沉积工艺在所述sic内涂层的表面进行第二次沉积获得sic外涂层；第二次沉积的工艺参数包括：第二沉积温度为1100℃-1500℃，第二沉积压力为5kpa-16kpa，第二沉积时间为1h-5h，所述第二硅碳源气体和所述第二载气的流量比为1:(8-10)；
6、其中，所述sic内涂层中sic晶粒尺寸为0.5μm-2μm；
7、所述sic外涂层中sic晶粒尺寸为10μm-50μm。
8、本专利技术研究发现，通过两次化学气相沉积在基体表面先后沉积sic内涂层和sic外涂层两层sic涂层，并通过调整化学气相沉积工艺中的沉积温度、沉积压力和前驱体流量比(硅碳源气体和载气的流量比)调控沉积的sic晶粒尺寸，使sic内涂层的晶粒尺寸小，sic外涂层的晶粒尺寸大，从而使sic内涂层与基体结合力更好，sic外涂层致密性更高、均匀性更好，使sic内外涂层的晶粒尺寸呈梯度分布(内层小，外层大)，提升sic涂层的抗氧化烧蚀能力和结合强度，降低sic涂层开裂和脱落的风险，提高sic涂层的使用寿命。
9、为了更清楚的解释本专利技术的方案，下面逐一对每个步骤进行解释。
10、步骤(1)
11、化学气相沉积(cvd)是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。可选的化学气相沉积设备有高温沉积炉、热壁反应器、低压化学气相沉积设备、气相外延设备、金属有机化学气相沉积设备、等离子体增强化学气相沉积设备等。
12、在本专利技术中，基体预处理包括对基体进行打磨、超声清洗和烘干，其中打磨可以采用砂纸打磨至粗糙度在1μm-2μm之间，有利于基体与sic内涂层的结合，提高基体与sic内涂层之间的结合强度。
13、在本专利技术中，所述基体为碳基材料和/碳硅基复合材料。
14、在本专利技术中，所述基体包括石墨、cf/c、cf/sic、sicf/c中的至少一种，基体更优选石墨基底。石墨基体作为反应器材料，其能够承受高温和化学腐蚀且具有低化学反应活性能。
15、在本专利技术中，对所述化学气相沉积设备进行加热和抽真空，具体操作例如启动化学气相沉积设备的加热系统，对化学气相沉积设备内进行加热，同时继续对沉积炉内进行抽真空，直至沉积炉内的温度达到1100℃-1500℃，抽真空至10pa-800pa。
16、在本专利技术中，所述惰性气体是指化学性质稳定，不参与化学反应的气体，例如氩气。惰性气体多次循环通入保证完全置换化学气相沉积设备中的空气，避免有残留的空气影响化学气相沉积sic涂层。
17、步骤(2)
18、步骤(2)为在基体表面进行第一次沉积获得sic内涂层的工艺步骤。
19、本专利技术中，所述“碳硅源气体”是指能够提供碳元素和硅元素的气体，即提供制备sic的前驱体的原料气体。
20、在本专利技术中，第一硅碳源气体选自三氯甲基硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷中的至少一种，优选三氯甲基硅烷。
21、在本专利技术中，第一载气为氢气。
22、在本专利技术中，第一稀释气体选自氩气、氮气中的至少一种，优选氩气。第一稀释气体的输送流量为1-100l/min。
23、在本专利技术中，第一沉积温度为1000℃-1400℃，例如可以为1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃。沉积温度在上述范围时，可以促进碳化硅晶体的生长，使晶粒尺寸更小，碳化硅晶体结构更加致密。
24、在本专利技术中，第一沉积压力为10kpa-20kpa，例如可以为10kpa、12kpa、14kpa、16kpa、18kpa、20kpa。沉积压力在上述范围时，可以提高沉积速率，改善sic的质量和均匀性，避免沉积压力过大造成生成成本较高，同时避免沉积压力过低导致sic致密性偏低以及沉积速率偏慢。
25、在本专利技术中，第一沉积时间不做限定，可以依据sic内涂层的厚度来调整，例如第一沉积时间为1h-8h。
26、在本专利技术中，第一硅碳源气体和第一载气的流量比为1:(4-8)，例如可以为1:4、1:5、1:6、1:7、1:8。第一碳硅源气体与第一载气的流量比在上述范围时，可以获得sic晶粒尺寸更小的涂层。
27、在本专利技术中，所述步骤(2)中，所述第一硅碳源气体的输送流量为1l/min-80l/min，所述第一载气的输送流量为1l/min-180l/min。
28、在本专利技术中，sic内涂层中sic晶粒尺寸为0.5μm-2μm，使sic内涂层更致密均匀，提高sic内涂层与基体之前的结合力。
29、本专利技术中，所述sic晶粒尺寸通过ebsd(电子背散射衍射)进行测试，ebsd是一种用来研究材料晶体结构和晶体取向的测试方法。
30、步骤(3)
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1.一种制备SiC涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiC内涂层还包括晶粒尺寸在500nm-1000nm的纳米SiC晶粒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述SiC内涂层中，纳米SiC晶粒的面积占比为3-30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二沉积温度比所述第一沉积温度大50℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二沉积压力比所述第一沉积压力小3Kpa-6Kpa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一硅碳源气体和所述第二硅碳源气体独立地选自三氯甲基硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷中的至少一种；
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一稀释气体和所述第二稀释气体各自独立地选自氩气、氮气中的至少一种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述第一硅碳源气体的输送流量为1L/min-80L/min，所述第一载气的输送流量为1L/
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅内涂层包括第一碳化硅内涂层、第二碳化硅内涂层和第三碳化硅内涂层，碳化硅内涂层的碳含量沿碳化硅内涂层的沉积方向逐渐减少；
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，调节所述第一硅碳源气体和所述第一载气的流量比为1:(4-4.5)，得到第一碳化硅内涂层；
...【技术特征摘要】
1.一种制备sic涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述sic内涂层还包括晶粒尺寸在500nm-1000nm的纳米sic晶粒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述sic内涂层中，纳米sic晶粒的面积占比为3-30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二沉积温度比所述第一沉积温度大50℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二沉积压力比所述第一沉积压力小3kpa-6kpa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一硅碳源气体和所述第二硅碳源气体独立地选自三氯甲基硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷中的至少...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖家豪，陆孝龙，柴攀，万强，
申请(专利权)人：湖南德智新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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