猪胆膏或下脚料中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法技术

一种猪胆膏或下脚料中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法，涉及从家禽及动物胆汁或提取胆红素猪去氧胆酸的废弃下脚料中提取纯化鹅去氧胆酸的工业制备方法。其过程是皂化，氧化脱色，澄清处理，制备一次钙盐，二次钙盐，大孔吸附树脂吸附，解析结晶，精制等生产工艺。整个工艺具有环境友好，安全无毒，成本低廉，易于工业规模化生产鹅去氧胆酸。含量大于等于９８％，高效液相色谱检测。其它物质：猪去氧胆酸含量（０．５％，石胆酸（０．１％。薄层层析：一个鹅去氧胆酸主斑点，一个较轻微的猪去氧胆酸斑点。

【技术实现步骤摘要】

专利技术涉及一种鹅去氧胆酸(3 α，7 α —二羟基一5 β 一胆甾烷酸)的分离纯化制备方法，主要涉及从家禽及动物胆汁，特别是猪胆膏(汁)或下脚料(提取胆红素或猪去氧胆 酸之后的下脚料)中提取，以及分离纯化鹅去氧胆酸的制备方法。
技术介绍
鹅去氧胆酸(3α，7α—二羟基一5日一胆甾烷酸)0^110如0”(^01丨(^(^(1(简称 ⑶CA)，1824年首次发现在鹅胆汁中，1924年，wieland和windaus在不同的胆(人和鹅)中 发现了鹅去氧胆酸，它是一种最易溶的胆汁酸，被命名为鹅去氧胆酸。鹅去氧胆酸具有平喘化痰镇咳和抗炎的作用，其利胆作用尤为显著，它是通过减 少胆固醇的吸收，合成，使胆汁内胆固醇下降，从而阻抑胆固醇结石形成和促其溶解，并且 能有效降低胆固醇饱和度。鹅去氧胆酸还作为制取熊去氧胆酸(3α，7β—二羟基一5β—胆甾烷酸，简称 UDCA)的中间体。熊去氧胆酸是名贵中药熊胆所含的主要成分，在临床上用于治疗各种胆疾 及消化道疾病。目前，传统名贵药用动物胆汁非常紧缺，寻找有开发前景的药用动物胆汁和 人工合成品为热门研究项目。进一步发掘动物胆汁的药用价值，分析动物胆汁的药用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鹅去氧胆酸（３α，７α－二羟基－５β－胆甾烷酸，ＣＤＣＡ）的制备方法，其特征是，所用的原料为家禽及动物胆汁，胆膏或其提取胆红素，猪去氧胆酸之后的下脚料，包括以下步骤：（１）皂化．１０％－１５％ＮａＯＨ，温度１００－１２０℃。时间１８－２６小时；（２）氧化，工业双氧水０．５－２％，以达到类白色为准；（３）澄清，用１＋１天然澄清剂０．５－５／万，温度８０－１００℃，ＰＨ９－１４，０．５－２小时，板框压滤得澄清滤液；（４）用稀盐酸调ＰＨ２－３，得粗胆酸，用乙酸乙酯８倍溶解，活性碳１倍，回流２小时，将滤液浓缩到１／５结晶，得猪去氧胆酸。用乙酸乙酯重结晶得熔点１９８℃以上的猪去氧胆酸（ＨＤＣＡ）；（...

【技术特征摘要】
一种鹅去氧胆酸(3α，7α—二羟基—5β—胆甾烷酸，CDCA)的制备方法，其特征是，所用的原料为家禽及动物胆汁，胆膏或其提取胆红素，猪去氧胆酸之后的下脚料，包括以下步骤(1)皂化.10％—15％NaOH，温度100—120℃。时间18—26小时；(2)氧化，工业双氧水0.5—2％，以达到类白色为准；(3)澄清，用1+1天然澄清剂0.5—5/万，温度80—100℃，PH9—14，0.5—2小时，板框压滤得澄清滤液；(4)用稀盐酸调PH2—3，得粗胆酸，用乙酸乙酯8倍溶解，活性碳1倍，回流2小时，将滤液浓缩到1/5结晶，得猪去氧胆酸。用乙酸乙酯重结晶得熔点198℃以上的猪去氧胆酸(HDCA)；(5)将二次猪去氧胆酸的乙酸乙酯回收完毕，剩下黑褐色的胆膏状物，加双氧水氧化，1+1天然澄清剂澄清，得澄清滤液；(6)一次钙盐；加入黑褐色的胆膏状物1倍量工业氯化钙(含量高效液相色谱检测为要求。克分子比鹅去氧胆酸氯化钙＝11.1)温度60—80℃，时间2小时，板框压滤之后加入碳酸钠置换鹅去氧胆酸，加入克分子比为氯化钙的1.1温度90—100℃，时间1—3小时；(7)二次钙盐，以(6)的比列，工艺条件成钙盐后，用300—1000倍的去离子水洗涤，毕，调PH2.0—3.5得粗品鹅去氧胆酸；(8)粗品鹅去氧胆酸溶于碱水PH6.0—8.0上弱碱性或强碱性大孔树脂吸附饱和后，水洗除去杂质，稀碱液解析，以薄层层析来判断接收的起始点，终止点。调PH3真空干燥；(9)将鹅去氧胆酸溶于乙腈混合溶剂回流2小时，加入活性碳10％，热滤，结晶。重结晶得鹅去氧胆酸精品含量大于等于98％(HPLC)，含猪去氧胆酸<0.5％(HPLC)，石胆酸<0.1％，薄层层析(TLC)一个鹅去氧胆酸主斑点，一个较轻微的猪去氧胆酸斑点。2.根据权利要求1叙述的制备方法，其特征是，在分离鹅去氧胆酸过程中，皂化12% N...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕小升，吴茂芝，付焕全，付常清，毕思宾，曹雪松，吴紫梦，于露，
申请(专利权)人：毕小升，毕思宾，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]