一种从家禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，从新鲜或冷冻家禽胆汁中，利用皂化反应，得到粗胆汁酸或粗胆汁酸钙盐，再将粗胆汁酸酯溶液与有机含氮化合物Ａ水溶液共热，利用有机含氮化合物Ａ来除去粗胆汁酸中的大部份亲水性杂质，得到的粗胆汁酸酯溶液与有机含氮化合物Ｂ反应，析出沉淀，过滤，并进行脱色、精制等步骤后，可得纯度９５％左右的鹅去氧胆酸。本发明专利技术具有操作简便，生产设备通用性高，所用化学物质低毒的特点；适用于鹅去氧胆酸的工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及胆酸类提取方法，尤其涉及一种从家禽胆汁中提取鹅去氧胆酸(3d， 7 α - 二羟基-5 β -胆烷酸，简称⑶CA)的方法。
技术介绍
鹅去氧胆酸具有降低胆汁内胆固醇饱和度的作用，从而对胆囊结石病有较好的治 疗效果。鹅去氧胆酸也是化学法合成熊去氧胆酸(3 α，7 β-二羟基-5 β-胆烷酸，简称 UDCA)的重要原料；熊去氧胆酸是熊胆胆汁中的主要有效成分，对肝、胆等多种疾病有明确 疗效。从家禽胆汁中提取鹅去氧胆酸，是目前工业生产鹅去氧胆酸的主要途径。已报道 的提取方法一般具有过程较复杂，所用化学物质毒性较大，产生环境污染等特点，使得鹅去 氧胆酸在规模工业化生产条件下，效率较为低下。
技术实现思路
，利用价格低廉、安全性较高的含氮化 合物Α、B，来分别去除粗胆汁酸中所含的亲水性与亲脂性杂质；与已报道的提取方法相比， 具有设备通用、操作简便、成本较低等特点。本专利技术的技术方案如下(1)粗胆汁酸或粗胆汁酸钙盐的制备取新鲜或冷冻鸡胆汁或其它家禽胆汁，按胆汁体积的1 2/10量(W/V)加入工业 氢氧化钠，加热煮沸12 24小时，皂化，冷却。分别按下列方法处理，可得粗胆汁酸或粗胆汁酸盐。①粗胆汁酸的制备将皂化液用1 1 (V/V)盐酸调ρΗ2 3，得粗胆汁酸；于阴凉 处风干。②粗胆汁酸钙盐的制备将皂化液按胆汁体积的15 25%量(W/V)加入工业氯 化钙，反应2 3小时，过滤，得粗胆汁酸钙盐沉淀，干燥。(2)初步脱色与除胆酸等杂质①取粗胆汁酸加入到5至15倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯体积0. 5 1 倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量0. 5 2%的活性炭；30 60°C， 搅拌1 3小时，放置，滤去炭渣，分去水层。于酯层中加入相当酯层体积量5 20%、浓度 10 50%的含氮有机化合物A的水溶液。40 90°C，搅拌5 10小时；冷却，放置，分去 水层；对酯层分析胆酸(3 α，7 α，12 α -三羟基_5 β -胆烷酸，简称CA)含量，其去除率约 在75 85%间。②取粗胆汁酸加入到5至15倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯体积0. 5 1 倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量2 3%的硅藻土 ；30 60°C，搅 拌1 3小时，放置，将上层清液分出后，静置，分去水层。酯层加入相当于粗胆汁酸重量0. 2 的活性炭；30 60°C，搅拌0. 5 1小时，放置，滤去炭渣，分去水层。于酯层中 加入相当酯层体积量5 20%、浓度10 50%的含氮有机化合物A的水溶液。40 90°C， 搅拌5 10小时；冷却，放置，分去水层；对酯层分析胆酸(3 α，7 α，12 α -三羟基_5 β -胆 烷酸，简称CA)含量，其去除率约在75 85%间。③取粗胆汁酸钙盐到5至10倍量的水中；用1 1 (V/V)盐酸调pH2 3，加入等 体积的醋酸乙酯，分去水层；酯层用饱和氯化钠溶液洗至近中性后，加入相当于粗胆汁酸钙 盐重量0. 5 2%的活性炭；30 60°C，搅拌1 3小时，放置，滤去炭渣；于酯层中加入相 当酯层体积量5 20%、浓度10 50%的含氮有机化合物A的水溶液。40 90°C，搅拌 5 10小时；冷却，放置，分去水层；对酯层分析胆酸(3 α，7 α，12 α-三羟基-5 β-胆烷酸， 简称CA)含量，其去除率约在75 85%间。(3)脱除脂溶性杂质往前述所得的酯层中，加入摩尔数适当过量的含氮有机化合物B ;20 60°C，搅拌 2 6小时，冷却，放置，过滤；滤饼用少量醋酸乙酯洗涤，干燥，得粉状固体。分析脂溶性杂 质去除率约在85 95%间。(4)鹅去氧胆酸游离与精制①将前述所得的固体加入到1 5 1 (V/V)醋酸乙酯-水的混合体系中；30 700C，搅拌，待固体溶解后加入适量含氮有机化合物A和含氮有机化合物B，继续于30 70°C，搅拌1 4小时；冷却，分去水层；酯层加0. 1 2%的活性炭脱色；减压回收醋酸乙 酯，析出鹅去氧胆酸(CDCA)结晶；将此结晶转入适量的120号汽油中浸泡6 10小时；过 滤，45 55°C真空干燥；得纯度95%左右，熔点135 145°C (毛细管法)的⑶CA结晶。②将前述所得的固体加入到1 5 1 (V/V)醋酸乙酯-水的混合体系中；30 700C，搅拌，待固体溶解后加入适量含氮有机化合物A和含氮有机化合物B，继续于30 70°C，搅拌1 4小时；冷却，分去水层；酯层加0. 1 2%的活性炭脱色；减压回收醋酸乙 酯至加入量的60%左右，缓慢加入适量的120号汽油，析出鹅去氧胆酸(⑶CA)结晶；养晶 6 10小时；过滤，45 55°C真空干燥；得纯度95%左右，熔点135 145°C (毛细管法) 的CDCA结晶。有益效果本专利技术在不影响鹅去氧胆酸的品质的同时，具有操作简便，生产设备通用性高，所 用化学物质低毒的特点，便于大规模推广使用。具体实施例方式下面通过具体实施例对本方法作进一步说明实施例1 取新鲜或冷冻鸡胆汁或其它家禽胆汁，按其体积的1/10量(W/V)加入 工业氢氧化钠，加热煮沸16小时，皂化完全后，冷却至室温，加入1 1(V/V)盐酸调pH2，析 出粗胆汁酸；清水洗涤，阴干。将粗胆汁酸加入到10倍量的醋酸乙酯中，加入与醋酸乙酯等体积的饱和氯化钠 溶液；溶解，按粗胆汁酸重量1 %的活性炭；35°c，搅拌2小时，放置，滤去炭渣，分去水层。 于酯层中加入相当酯层体积量10%、浓度20%的含氮有机化合物A的水溶液。60°C，搅拌 8小时；冷却，放置，分去水层；酯层薄层层析分析，亲水性杂质胆酸(CA)等可去除大部分。5取摩尔数适当过量的含氮有机化合物B加入到前述酯层中；40°C，搅拌4小时，冷 却，分离；滤饼用适量醋酸乙酯洗涤，干燥，得浅色粉状固体。将前述固体加入到2 1(V/V)醋酸乙酯-水的混合体系中；40°C，搅拌，待固体溶 解后加入适量含氮有机化合物A和含氮有机化合物B (A与B的比例为1 3)，搅拌2小时； 冷却，分去水层；酯层加的活性炭脱色；减压回收醋酸乙酯，析出鹅去氧胆酸(CDCA)结 晶；将此结晶转入10倍量(W/V)的120号汽油中浸泡过夜，养晶，过滤，50°C真空干燥；得鹅 去氧胆酸成品，纯度95%，熔点145°C。实施例2 取新鲜或冷冻鸡胆汁或其它家禽胆汁，按其体积的1/10量(W/V)加入 工业氢氧化钠，加热煮沸约16小时，皂化完全后，冷却至室温；将皂化液按胆汁体积的20% 量(W/V)加入工业氯化钙，反应3小时，过滤，收集沉淀，干燥。取粗胆汁酸钙盐到8倍量的水中；用1 1 (V/V)盐酸调pH2，加入等体积的醋酸乙 酯，分去水层；酯层用饱和氯化钠溶液洗至近中性后，加入相当于粗胆汁酸盐重量的活 性炭；45°C，搅拌1. 5小时，放置，滤去炭渣；于酯层中加入相当酯层体积量20%、浓度15% 的含氮有机化合物A的水溶液。65°C，搅拌6小时；冷却，放置，分去水层；酯层薄层层析分 析，亲水性杂质胆酸(CA)去除4/5。取摩尔数适当过量的含氮有机化合物B加入到前述酯层中；30°C，搅拌5小时，分 离；滤饼用适量醋酸乙酯洗涤，干燥，得浅色粉状固体。将前述所得的固体加入到3 1(V/V)醋酸乙酯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从家禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，含氮化合物Ａ、Ｂ，来分别去除粗胆汁酸中所含的亲水性与亲脂性杂质，得到鹅去氧胆酸的成品，其具体方法包括： （１）粗胆汁酸或粗胆汁酸钙盐的制备 取新鲜或冷冻鸡胆汁或其它家禽胆汁，按胆汁体积的１～２／１０量（Ｗ／Ｖ）加入工业氢氧化钠，加热煮沸１２～２４小时，皂化，冷却，分别按下列方法处理，可得粗胆汁酸或粗胆汁酸盐， ①粗胆汁酸的制备：将皂化液用１∶１（Ｖ／Ｖ）盐酸调ｐＨ２～３，得粗胆汁酸；于阴凉处风干， ②粗胆汁酸钙盐的制备醋酸乙酯－水的混合体系中；３０～７０℃，搅拌，待固体溶解后加入适量含氮有机化合物Ａ和含氮有机化合物Ｂ，继续于３０～７０℃，搅拌１～４小时；冷却，分去水层；酯层加０．１～２％的活性炭脱色；减压回收醋酸乙酯，析出鹅去氧胆酸（ＣＤＣＡ）结晶；将此结晶转入适量的１２０号汽油中浸泡６～１０小时；过滤，４５～５５℃真空干燥；得纯度９５％左右，熔点１３５～１４５℃（毛细管法）的ＣＤＣＡ结晶； ②将前述所得的固体加入到１～５∶１（Ｖ／Ｖ）醋酸乙酯－水的混合体系中；３０～７０℃，搅拌，待固体溶解后加入适量含氮有机化合物Ａ和含氮有机化合物Ｂ，继续于３０～７０℃，搅拌１～４小时；冷却，分去水层；酯层加０．１～２％的活性炭脱色；减压回收醋酸乙酯至加入量的６０％左右，缓慢加入适量的１２０号汽油，析出鹅去氧胆酸（ＣＤＣＡ）结晶；养晶６～１０小时；过滤，４５～５５℃真空干燥；得纯度９５％左右，熔点１３５～１４５℃（毛细管法）的ＣＤＣＡ结晶。：将皂化液按胆汁体积的１５～２５％量（Ｗ／Ｖ）加入工业氯化钙，反应２～３小时，过滤，得粗胆汁酸钙盐沉淀，干燥； （２）初步脱色与除胆酸等杂质 ①取粗胆汁酸加入到５至１５倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯０．５～１倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量０．５～２％的活性炭；３０～６０℃，搅拌１～３小时，放置，滤去炭渣，分去水层，于酯层中加入相当酯层体积量５～２０％、浓度１０～５０％的含氮有机化合物Ａ的水溶液，４０～９０℃，搅拌５～１０小时；冷却，放置，分去水层；对酯层分析胆酸（３α，７α，１２α－三羟基－５β－胆烷酸，简称：ＣＡ）含量，其去除率约在７５～８５％间； ②取粗胆汁酸加入到５至１５倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯体积０．５～１倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量２～３％的硅藻土；３０～６０℃...
【技术特征摘要】
一种从家禽胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于，含氮化合物A、B，来分别去除粗胆汁酸中所含的亲水性与亲脂性杂质，得到鹅去氧胆酸的成品，其具体方法包括(1)粗胆汁酸或粗胆汁酸钙盐的制备取新鲜或冷冻鸡胆汁或其它家禽胆汁，按胆汁体积的1～2/10量(W/V)加入工业氢氧化钠，加热煮沸12～24小时，皂化，冷却，分别按下列方法处理，可得粗胆汁酸或粗胆汁酸盐，①粗胆汁酸的制备将皂化液用1∶1(V/V)盐酸调pH2～3，得粗胆汁酸；于阴凉处风干，②粗胆汁酸钙盐的制备将皂化液按胆汁体积的15～25％量(W/V)加入工业氯化钙，反应2～3小时，过滤，得粗胆汁酸钙盐沉淀，干燥；(2)初步脱色与除胆酸等杂质①取粗胆汁酸加入到5至15倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯0.5～1倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量0.5～2％的活性炭；30～60℃，搅拌1～3小时，放置，滤去炭渣，分去水层，于酯层中加入相当酯层体积量5～20％、浓度10～50％的含氮有机化合物A的水溶液，40～90℃，搅拌5～10小时；冷却，放置，分去水层；对酯层分析胆酸(3α，7α，12α 三羟基 5β 胆烷酸，简称CA)含量，其去除率约在75～85％间；②取粗胆汁酸加入到5至15倍量的醋酸乙酯中，再加入与醋酸乙酯体积0.5～1倍量的饱和氯化钠溶液；溶解；加入相当于粗胆汁酸重量2～3％的硅藻土；30～60℃，搅拌1～3小时，放置，将上层清液分出后，静置，分去水层，酯层加入相当于粗胆汁酸重量0.2～1％的活性炭；30～60℃，搅拌0.5～1小时，放置，滤去炭渣，分去水层，于酯层中加入相当酯层体积量5～20％、浓度10～50％的含氮有机化合物A的水溶液，40～90℃，搅拌5～10小时；冷却，放置，分去水层；对酯层分析胆酸(3α，7α，12α 三羟基 5β 胆烷酸，简称CA)含量，其去除率约在75～...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小平，彭伟，易清风，周智华，米杰，
申请(专利权)人：湖南凯勒迪化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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