一种1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法技术

本发明专利技术属于电解液添加剂领域，提供一种新的1,3‑丙烯磺酸内酯的制备方法，解决现有技术中1,3‑丙烯磺酸内酯的产品收率低、纯度低、三废量大，且能耗大的问题。该制备方法包括以下步骤：（a）3‑羟基丙烯磺酸在阻聚剂存在的条件下进行脱水环化；（b）环化反应结束后，在高真空条件下用薄膜蒸发器减压蒸馏，由升华结晶器或冷阱接收，得到1,3‑丙烯磺酸内酯的粗品晶体；（c）将1,3‑丙烯磺酸内酯的粗品晶体用溶剂溶解后，经脱色、浓缩、结晶、干燥后得到白色晶体，即为1,3‑丙烯磺酸内酯产品。本发明专利技术的技术方案，较好地解决了现有技术中存在的问题，可用于1,3‑丙烯磺酸内酯的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电解液添加剂领域，尤其涉及一种新的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法。

技术介绍

1、1,3-丙烯磺酸内酯(简称pst)是一种不饱和的磺酸内酯，其结构中含有双键、磺酰基等活性基团，可以改善化学物质表面的活性，在染料、医药、表面活性剂等领域都有着广泛的应用；另外，随着新能源领域的快速发展，1,3-丙烯磺酸内酯作为一种优良的锂离子电池电解液添加剂，它的分解电位为4.4v(vs.li/li+)，还原电位为1.64v，能优先于电解液的溶剂分子在石墨电极上还原生成sei膜，从而抑制碳酸酯类的共嵌和还原分解，提高电池的高温性能和循环性能，在提高锂离子电池的综合性能中发挥着重要作用，其工业化生产的需求也愈加迫切。

2、中国专利cn101659653b公开了一种丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法，通过向亚硫酸氢盐和亚硫酸盐中滴加丙炔醇，反应结束后进行酸化、低温浓缩，最后在带水剂的作用下成环得到丙烯基-1,3-磺酸内酯；但带水剂的使用降低了成环的收率，产品收率只有30％左右，且产生大量的三废，工艺不环保。

3、中国专利cn104557854本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述的阻聚剂选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳胺类阻聚剂、无机化合物阻聚剂、哌啶类氮氧自由基或哌啶类自由基的衍生物类阻聚剂、亚磷酸酯类阻聚剂中的至少一种。

3.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述的阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、甲基氢醌、四氯苯醌、对甲苯胺、二苯胺、联苯胺、对苯二胺、N-亚硝基二苯胺、1,1-二苯...

【技术特征摘要】

1.一种1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述的阻聚剂选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳胺类阻聚剂、无机化合物阻聚剂、哌啶类氮氧自由基或哌啶类自由基的衍生物类阻聚剂、亚磷酸酯类阻聚剂中的至少一种。

3.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述的阻聚剂选自对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、甲基氢醌、四氯苯醌、对甲苯胺、二苯胺、联苯胺、对苯二胺、n-亚硝基二苯胺、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼、吩噻嗪、硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵、氯化铁、氯化亚铜、四甲基哌啶类氮氧自由基亚磷酸三酯、哌啶醇氧化物、4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、癸二酸（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯、苯甲酸（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯、己二酸（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯、亚磷酸三苯酯中的至少一种。

4.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中阻聚剂的用量为0.05%~5%。

5.权利要求1所述的1,3-丙烯磺酸内酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅人俊，翁业芹，
申请(专利权)人：苏州祺添新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：