【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及黄金首饰中金属元素的测定分析，尤其涉及一种9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法。
技术介绍
1、9k黄金首饰中含有金、银、铜、锌和镍元素，依据gb/t 11887-2012标准中金及金合金首饰的命名规则，9k黄金首饰中金含量不低于375‰。
2、9k黄金首饰是金合金的一种，9k黄金首饰与金合金的成分有较大的不同。9k黄金首饰常见的混合金属有银、铜、镍、锌，而当首饰中含有一定含量的镍、锌时，会导致火试金法测定金和银的结果精密度差，从而影响准确度。这是因为首饰中一定量镍和锌金属元素的存在，使金合金首饰在灰吹过程中，镍和锌有不同程度的残留，从而使得金卷的重量不一样，致使金和银测定不准确，使得9k黄金首饰中金和银不适合采用火试金方法测定。
3、目前，合质金中金、银、铜含量的测定方法比较成熟，分别按照金合金中gb/t15249.1-2009、gb/t 15249.2-2009和gb/t 15249.3-2009进行测定。现有技术中，金、银、铜元素是单独分开测定，若参照金合金中金、银、铜的分析方法，其过程复杂，不能实现一次溶样连续测定金、银、铜元素。因此，现有技术中不存在连续测定9k黄金首饰中金、银、铜、镍、锌的方法，开发9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法至关重要。
4、目前，9k黄金首饰中无锌量、镍含量的测定方法。如果直接采用丁二酮肟重量法测定含锌镍合金中镍含量，采用锌的标准溶液返滴定，由于9k黄金首饰中锌元素的存在，若锌和镍分离不彻底，会导致含锌镍合金中镍的测定结果
5、现有技术中无准确连续测定金、银、铜、镍、锌的方法，使得9k黄金首饰分析化验无准确方法可依。
6、鉴于以上问题，本专利技术设计了一种连续测定9k黄金首饰中金、银、铜、锌、镍的测定方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，包括如下步骤：
2、s1，将试样、酸溶液与氯化铵溶液反应，得到氯化银沉淀与第一反应液；
3、将氯化银沉淀置于烧杯中，加入水合肼，将氯化银还原为单质银，单质银再用硝酸溶解，采用氯化钠或氯化钾溶液电位滴定法进行测定，得到首饰中银的含量；
4、s2，将所述第一反应液与无水亚硫酸反应，得到单质金和第二反应液，将单质金溶于王水中采用电位滴定法测定金，得到首饰中金的含量；
5、s3，向所述第二反应液中加入盐酸、硝酸、硫酸，加热蒸干，冷却，得到溶解完全的试样，将试样用稀硫酸溶解，在稀硫酸介质与硫代硫酸钠反应生成硫化铜沉淀和第三反应液；硫化铜沉淀采用碘量法进行测定，得到首饰中铜的含量；
6、s4，向所述第三反应液中加入氯化铵溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液，搅匀，然后加入丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，并滴加氨水至红色沉淀出现，得到丁二酮肟镍沉淀和反应液；重复前述沉淀镍步骤至少2次；合并每次沉淀镍得到的溶液为第四反应液；对最后得到的丁二酮肟镍沉淀采用滴定法测定，得到首饰中镍的含量；
7、s5，将所述第四反应液与氢氧化钾溶液反应，得到滤渣沉淀和第五滤液，第五滤液中锌含量采用edta滴定法测定；
8、s6，将步骤s5得到的滤渣用盐酸溶解后，用分析仪测定滤渣中金、银、铜、镍、锌的含量；将所述第五滤液进行酸化定容，测定第五滤液中金、银、铜、镍的含量；滤渣中金、银、铜、镍、锌的含量和第五滤液中金、银、铜、镍的含量用于首饰中金、银、铜、镍、锌含量的补正。
9、进一步的，在步骤s4中，重复沉淀镍是指用盐酸将得到的丁二酮肟镍沉淀溶解后再次进行沉淀镍处理，以使镍与锌分离。
10、进一步的，步骤s1包括以下过程：称取待测试样0.2g-0.5g，先加入10ml-20ml硝酸，低温溶解5min-10min，再加入15 ml-20ml盐酸，构成王水体系，加热至样品溶解完全后，加入0.5g-1g氯化铵，使得试样中银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀和第一反应液。
11、进一步的，步骤s2包括以下过程：向所述第一反应液中加入15 ml-20 ml无水亚硫酸，加热微沸15-30min，生成单质金；用稀盐酸溶液洗涤金沉淀3-5次，过滤得到金沉淀和第二反应液。
12、进一步的，步骤s3包括以下过程：向所述第二反应液中加入10-15ml盐酸，5-8ml硝酸，3-5ml硫酸，加热蒸干，冷却；然后加入10ml硫酸，煮沸，在搅拌下，缓慢加入25-30ml浓度为200g/l的硫代硫酸钠溶液，煮沸，保温微沸至沉淀物絮凝，趁热过滤，用热水洗涤沉淀物3次以上，滤液与洗液为第三反应液。
13、进一步的，步骤s4包括以下过程：向第三反应液中加入5-8 ml浓度为250 g/l氯化铵溶液，4-6 ml浓度为50 g/l酒石酸溶液，5-7 ml浓度为300 g/l柠檬酸溶液，搅匀；然后加入40-50ml浓度为10 g/l丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，并滴加氨水至红色沉淀出现，调节至ph为8，静置；然后过滤得到丁二酮肟镍沉淀，加入15-20ml盐酸将所述丁二酮肟镍沉淀溶解，重复沉淀镍至少2次，合并每次沉淀镍得到的溶液为第四反应液。
14、进一步的，在步骤s4中沉淀镍3次。
15、进一步的，步骤s5包括以下过程：向第四反应液中，加入5-10ml硫酸，加热至冒浓白烟，至呈湿盐状，继续加入20ml硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，加水稀释体积至90-100ml；用300 g/l的氢氧化钾溶液调节溶液ph至中性，再加入20ml浓度为300 g/l的氢氧化钾溶液，加入1ml过氧化氢，加热煮沸2~3min，流水冷却至室温，得到滤渣沉淀和第五滤液。
16、本专利技术的有益效果是：
17、1.本专利技术的9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，首先将9k黄金首饰采用先硝酸再加盐酸溶解的方式，与氯化铵溶液进行处理，形成了氯化银沉淀，其中金、铜、镍和锌进入滤液中，分离还原银后测定银含量；然后，滤液中的金被无水亚硫酸还原后，分离的金单质用王水溶解，采用电位滴定法测定金，此时滤液中含有铜、镍和锌；滤液中铜在稀硫酸介质中与硫代硫酸钠反应生成硫化铜沉淀，分离后的硫化铜沉淀采用碘量法测定铜的含量，滤液中含有镍和锌；镍与丁二酮肟反应生成丁二酮肟镍沉淀，应重复沉淀至少2次，采用容量法测定镍的含量；滤液中仅含有锌，采用edta滴定法测定，并将滤渣和滤液用于金、银、铜、镍和锌的补正。
18、2.在本专利技术中，每一步测定时都用到上一步处理后的沉淀和滤液，整个流程是一整套各元素分类富集并分步测定的过程，这个过程是不能打乱或颠倒的，如果先分离铜、锌、镍元素，在分离过程中银会不同程度的生产氯化银沉淀，导致银分离不彻底，使得银的结果偏低，金在除王水或盐酸介质中会析出，导致金的收集困难，也会使得金结果偏低。因此，本专利技术的分离测定顺序是不能更改的。
19、3.在本专利技术中，由本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于：在步骤S4中，重复沉淀镍是指用盐酸将得到的丁二酮肟镍沉淀溶解后再次进行沉淀镍处理，以使镍与锌分离。
3.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤S1包括以下过程：称取待测试样0.2g-0.5g，先加入10mL-20mL硝酸，低温溶解5min-10min，再加入15 mL-20mL盐酸，构成王水体系，加热至样品溶解完全后，加入0.5g-1g氯化铵，使得试样中银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀和第一反应液。
4.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤S2包括以下过程：向所述第一反应液中加入15 mL-20 mL无水亚硫酸，加热微沸15-30min，生成单质金；用稀盐酸溶液洗涤金沉淀3-5次，过滤得到金沉淀和第二反应液。
5.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定
6.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤S4包括以下过程：向第三反应液中加入5-8 mL浓度为250 g/L氯化铵溶液，4-6 mL浓度为50 g/L酒石酸溶液，5-7 mL浓度为300 g/L柠檬酸溶液，搅匀；然后加入40-50mL浓度为10g/L丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，并滴加氨水至红色沉淀出现，调节至pH为8，静置；然后过滤得到丁二酮肟镍沉淀，加入15-20mL盐酸将所述丁二酮肟镍沉淀溶解，再重复沉淀镍至少2次，合并每次沉淀镍得到的溶液为第四反应液。
7.根据权利要求6所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于：在步骤S4中共沉淀镍3次。
8.根据权利要求1所述的9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤S5包括以下过程：向第四反应液中，加入5-10mL硫酸，加热至冒白烟，至呈湿盐状，再次加入硫酸，加热溶解盐类，稍冷，加水稀释体积至90-100mL；用300 g/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH至中性，再加入20mL浓度为300 g/L的氢氧化钾溶液，加入1mL过氧化氢，加热煮沸2~3min，流水冷却至室温，得到滤渣沉淀和第五滤液。
...【技术特征摘要】
1.一种9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于：在步骤s4中，重复沉淀镍是指用盐酸将得到的丁二酮肟镍沉淀溶解后再次进行沉淀镍处理，以使镍与锌分离。
3.根据权利要求1所述的9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤s1包括以下过程：称取待测试样0.2g-0.5g，先加入10ml-20ml硝酸，低温溶解5min-10min，再加入15 ml-20ml盐酸，构成王水体系，加热至样品溶解完全后，加入0.5g-1g氯化铵，使得试样中银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀和第一反应液。
4.根据权利要求1所述的9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤s2包括以下过程：向所述第一反应液中加入15 ml-20 ml无水亚硫酸，加热微沸15-30min，生成单质金；用稀盐酸溶液洗涤金沉淀3-5次，过滤得到金沉淀和第二反应液。
5.根据权利要求1所述的9k黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，步骤s3包括以下过程：向所述第二反应液中加入10-15ml盐酸，5-8ml硝酸，3-5ml硫酸，加热蒸干，冷却；然后加入10ml硫酸，煮沸，在搅拌下，缓慢加入25-30ml浓度为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，芦新根，王菊，杨凤萍，葛仲义，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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