一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于三嗪类有机化合物合成技术领域，尤其涉及一锅法制备双‑间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，包括以下步骤：将三聚氯氰、三氯化铝及氯苯加入到反应瓶中，室温搅拌均匀，然后缓慢滴加苯甲醚的氯苯溶液，控温20‑25℃，滴毕，室温搅拌反应，反应完毕，升温至40‑60℃，向上述反应液中分批加入间苯二酚，持续搅拌至反应完全，降至室温，将双‑间苯二酚甲氧苯基三嗪固体抽滤、洗涤，母液减压蒸馏，回收氯苯，滤饼加水充分搅拌，抽滤，水洗，干燥。本发明专利技术合成步骤简单，催化剂用量大幅降低，三废排放减少，溶剂沸点高，易于回收，产品收率高、纯度好，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于三嗪类有机化合物合成，具体地，涉及一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺。

技术介绍

1、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种油溶性的有机化合物，具有广域性紫外线吸收作用，可吸收uvb以至uva，光稳定性强，不易被皮肤吸收，常被添加到防晒乳中吸收紫外线。其合成主要分为两步：双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成；双-间苯二酚甲氧苯基三嗪与卤代烷经烷基化反应制备双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

2、现有的双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成方法较少，专利us5955060a和cn107635977a报道了格氏反应及friedel-crafts反应的两步合成法，该方法步骤复杂，反应不易控制，危险系数高。

3、wen-feng jiang等(journal of chemical research, 2008, 11:664-665)报道了连续friedel-crafts反应的两步合成法。该方法以三氯化铝为催化剂，三聚氯氰与苯甲醚反应制备2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪，随后2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:(1.0-1.2)。

3.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中氯苯用量为三聚氯氰质量的5-10倍。

4.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0-1.2倍。

5.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲...

【技术特征摘要】

1.一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中三聚氯氰与三氯化铝摩尔比为1:(1.0-1.2)。

3.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中氯苯用量为三聚氯氰质量的5-10倍。

4.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中苯甲醚用量为三聚氯氰摩尔量的1.0-1.2倍。

5.根据权利要求1所述的一锅法制备双-间苯二酚甲氧苯基三嗪的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中氯苯用量为苯甲醚质量的1-5倍，苯甲醚的氯苯溶液滴加时间为0.5-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩军，刘燕灼，刘建，邵小倩，白转转，
申请(专利权)人：山东法恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：