电子级超纯氨纯化提取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种电子级超纯氨纯化提取装置，液氨储槽中的原料通过液氨泵送入两个并联汽化器中的一个，汽化后再先后经除油器和吸附干燥器后除去氨中油、水后，进入精馏塔，在冷凝器中除去低沸点Ｎ２、Ｏ２、ＣＨ４等杂质，精馏塔底连接有两只再沸器，可使回流液氨汽化，并在残留液氨中除去高沸点杂质和金属离子，氨气再经终端纯化器深度吸附除去水分，然后经第二只冷凝器得到超纯液氨盛于产品储槽，本实用新型专利技术有效地去除去了氨中的各种杂质，使得到的氨纯度达到９９．９９９９９％。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种气体纯化提取装置，特别涉及一种电子级超纯氨纯化提取装置。
技术介绍
在现有技术中以工业液氨为原料的纯化提取超纯氨的装置如图1所示原料工业液氨盛于液氨储槽中，工业液氨通过液氨泵打入气化器，经气化器气化后，再先后经除油器和吸附干燥器除去氨中油和水后进入精馏塔，在冷凝器中除去低沸点杂质如N2、 02、 CH4等，冷量由冷冻机提供，最后可在塔釜中得到纯度为99.9999% (6N)的超纯氨，并将其储于产品储槽中。但现有的这套纯化提取装置无法进一步提高氨气纯度，无法满足半导体发光二极管LED对纯度为99. 99999% (7N)白氨的生产要求。
技术实现思路
本技术在已有纯化提取装置上进行改进，提供一种可以生产纯度为99.99999% (7N)的电子级超纯氨的纯化提取装置。 本技术的技术方案是工业液氨存储于液氨储槽中，液氨储槽接有液氨泵，液氨通过液氨泵打入气化器中，气化器输出连接除油器，除油器输出连接吸附干燥器，吸附干燥器输出连接精馏塔，精馏塔顶部接有冷凝器，精馏塔底部接有再沸器，其中所述的气化器为两件并联的气化器，气化器上设置有蒸发控制装置，气化器底部还输出连接废氨储槽，所述的再沸器为两件并联的再沸器，再沸器上设置有蒸发控制装置，再沸器底部也输出连接废氨储槽，再沸器另一端输出连接有第二件干燥器，第二件干燥器输出连接第二件冷凝器，然后接入产品储槽。 本技术的技术方案通过接入两件并联的气化器，并在气化器上设置有蒸发控制装置，可以很好的降低原料氨中的水份。原理为氨与水有很好的互溶性，氨中水份的除去比较困难，特别是氨中残留的微量水，除去更困难，但是水在氨的气相和液相中平衡溶解度有很大差别，据统计水在气相氨中含量3ppm时，在液相氨中含量为1000ppm。本技术通过两个气化器并联， 一件气化器中液氨蒸发掉80%左右，就切换到另外一件工作，并把残留的20%左右含水量较高的液氨输出到废氨储槽中。通过蒸发控制装置控制不让液氨沸腾，可使原料气液氨中水份得到严格控制。 为了除去氨中高沸点杂质和金属离子，在精馏塔底部采用两只并联的再沸器，一件收集回流液，另一件严格控制液氨的蒸发速度。当液氨气化蒸发掉90%时，切换到另一件再沸器，并将残留的10%液氨(含有高沸点杂质和金属离子)放至废氨储槽，待回收处理，此时，可使金属离子杂质降至ppt级。 为了深度除去超纯氨中水分，本技术不直接把精馏塔底的回流液送至产品储槽，而是由再沸器使其再次气化，可使气相中水分进一步降低，然后通过第二件干燥器深度除去水份。以使氨中水分降至ppb级。最后通过第二件冷凝器使氨气液化，超纯液氨盛于产品储槽。 通过以上改进本技术可以纯化提取纯度为99.99999% (7N)的电子级超纯氨。附图说明图1为
技术介绍
中纯化提取装置的结构图； 图2为本实施例的结构示意图； 其中1.液氨储罐，2.液氨泵，3.气化器，31.气化器I，32.气化器11,33.蒸发控制装置I，4.除油器，5.吸附干燥器，6.精馏塔，7.冷凝器，71.冷凝器I，72.冷凝器II，8.再沸器，81.再沸器I，82.再沸器11,83.蒸发控制装置I1，9.产品储槽，IO.冷冻机，11.干燥器，12.废氨储槽。具体实施方式本实施例中的原料工业液氨的纯度为99. 5%，其中含水0. 2%左右，含& :2000卯m， 02+Ar :200卯m， H2 :2000卯m， CH4 :800卯m。 原料存储于液氨储罐中(l)，通过液氨泵(2)打入气化器1(31)或气化器11(32)中，在其中一个气化器中将液氨蒸发掉80%，蒸发量和蒸发速度由蒸发控制装置(33)控制，然后开启另一个气化器工作，余下20%左右含水量较高的液氨输出到废氨储槽(12)中。 经过气化的氨在接入除油器(4)除油，接入吸附干燥器(5)进一步除水份后进入精馏塔(6)，此时氨气中含水量小于0. 5ppm。 为了使氨中低沸点杂质气体如N2、 02、 CH4含量降至10-20ppb以下，必须把精馏塔高度适当增加，提高分离效率。试验结果，当精馏塔高度为2米时，氨中氮含量为500ppb，当精馏塔高度为3米时，氨中氮含量为100ppb，当精馏塔高度为4米时，氨中氮含量为20ppb。 本实施例中的精馏塔高度至少为4米。 经精馏塔(6)上部连接的冷凝器(71)排出低沸点N2、 02、 CH4等不凝气体；此时氨中N2、02、CH4降至ppb级。 在精馏塔(6)底部设有并联的再沸器I(81)和再沸器II(82)，一件收集回流液，另一件通过蒸发控制装置严格控制液氨的蒸发速度，当液氨气化蒸发掉90%时，切换到另一件再沸器，并将残留的10%液氨(含有高沸点杂质和金属离子)放至废氨储槽(12)，待回收处理，此时，可使金属离子杂质降至ppt级。经再沸器气化后的氨气经过干燥器ll可使氨气中水分降至ppb级，然后存储于产品储槽9中，得到纯度为99. 99999%的电子级超纯氨，其中杂质含量如表l所示 表l.超纯氨中各杂质组分含量4<table>table see original document page 5</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级超纯氨纯化提取装置，工业液氨存储于液氨储槽中，液氨储槽接有液氨泵，液氨通过液氨泵打入气化器中，气化器输出连接除油器，除油器输出连接吸附干燥器，吸附干燥器输出连接精馏塔，精馏塔顶部接有冷凝器，精馏塔底部接有再沸器，其特征是所述的气化器为两件并联的气化器，气化器上设置有蒸发控制装置，气化器底部还输出连接有废氨储槽，所述的再沸器为两件并联的再沸器，再沸器上设置有蒸发控制装置，再沸器底部也输出连接废氨储槽，再沸器另一端输出连接有第二件干燥器，第二件干燥器输出连接第二件冷凝器，然后接入产品储槽。

【技术特征摘要】
一种电子级超纯氨纯化提取装置，工业液氨存储于液氨储槽中，液氨储槽接有液氨泵，液氨通过液氨泵打入气化器中，气化器输出连接除油器，除油器输出连接吸附干燥器，吸附干燥器输出连接精馏塔，精馏塔顶部接有冷凝器，精馏塔底部接有再沸器，其特征是所述的气化器为两件并联的气化器，气化器上设置有蒸发控制装置，气化...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴彦敏，丁高松，金向华，
申请(专利权)人：苏州市金宏气体有限公司，
类型：实用新型
国别省市：32[中国|江苏]