一种高含量的异杀鼠酮的柱层析制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高含量的异杀鼠酮的柱层析制备方法。以异杀鼠酮的工业粗产品为原料制备高含量的异杀鼠酮，粗产品中异杀鼠酮的含量为６５．０～９５．０％，经溶解、柱层析、浓缩和干燥后得到含量大于９９．０％的异杀鼠酮。本发明专利技术的方法工艺流程简单、生产成本低，易于产业化。采用本发明专利技术方法制备的产品纯度高、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学工程
，尤其涉及一种高含量的异杀鼠酮的柱层析 制备方法。
技术介绍
异杀鼠酮(2-特戊酰—1，3-茚二酮，Valone，分子式C14H1403，分子量: 230.26)是一种新颖的茚满二酮类抗凝血类鼠药，由合成而得的异杀鼠酮粗产 品一般只含有异杀鼠酮65.0~95.0%，需要进一步纯化分离才能获得含量较高的 异杀鼠酮，由于原料中杀鼠酮和异杀鼠酮这对位置异构体化学性质相似， 一般 情况下较难分离，仅靠重结晶方法难以生产出高纯度的异杀鼠酮产品，无法满 足药理研究和质量控制对高含量异杀鼠酮的需求。目前，国内尚无高含量的异 杀鼠酮(纯度>99.0%)生产。异杀鼠酮的化学结构式为O
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高含量的异杀鼠酮的柱 层析制备方法，本专利技术通过优选吸附剂，不需要对原料进行任何处理，直接进 行层析分离，就能够去除包括位置异构体在内的各种杂质。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 ，包括以下步骤1)将异杀鼠酮的工业粗产品，用体积比为50:50 99:1的低级酯和低级醇 混合溶剂溶解后，通入装填有吸附剂的层析柱中，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量的异杀鼠酮的柱层析制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　１）将异杀鼠酮的工业粗产品，用体积比为５０∶５０～９９∶１的低级酯和低级醇混合溶剂溶解后，通入装填有吸附剂的层析柱中，温度为２０～８０℃，流速控制在０．５～５倍柱床体积 ／小时。　２）用１～６倍柱床体积的低级醇，在２０～８０℃温度范围内，以在０．５～５倍柱床体积／小时的流速洗脱杂质。　３）用１～６倍柱床体积的体积比为６０∶４０～８０∶２０的低级酯和低级醇混合溶液，在２０～８０℃温度范围内，以０． ５～５倍柱床体积／小时的流速洗脱杂质。　４）用１～６倍柱床体积的体积比为８０∶２０～９９∶１的低级酯和...

【技术特征摘要】
1. 一种高含量的异杀鼠酮的柱层析制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将异杀鼠酮的工业粗产品，用体积比为50:50～99:1的低级酯和低级醇混合溶剂溶解后，通入装填有吸附剂的层析柱中，温度为20～80℃，流速控制在0.5～5倍柱床体积/小时。2)用1～6倍柱床体积的低级醇，在20～80℃温度范围内，以在0.5～5倍柱床体积/小时的流速洗脱杂质。3)用1～6倍柱床体积的体积比为60:40～80:20的低级酯和低级醇混合溶液，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍柱床体积/小时的流速洗脱杂质。4)用1～6倍柱床体积的...

【专利技术属性】
技术研发人员：金米聪，陈晓红，
申请(专利权)人：宁波市疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]