润滑油降凝剂及其制备方法技术

技术编号:4239196 阅读:196 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种润滑油降凝剂,其为季戊四醇二脂肪酸酯、富马酸和丙烯酰胺的三元共聚物。本发明专利技术还公开了润滑油降凝剂的制备方法是先将季戊四醇二脂肪酸酯与富马酸反应,在氮气保护下,滴加丙烯酰胺,及引发剂过氧化苯甲酰的甲苯溶液,恒温反应5-7h再调pH至中性,然后抽滤,真空干燥即得。本发明专利技术的降凝剂对各型润滑油均具有良好的降凝剂,工作温度范围宽,性能稳定,具有很高的工业应用价值,发展前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种润滑油降凝剂,具体涉及一种由季戊四醇二脂肪酸酯、富马酸、丙烯酰胺三种单体聚合而成的聚合物润滑油降凝剂,本专利技术还涉及该润滑油降凝剂的制备方 法。
技术介绍
润滑油在脱蜡深度不能满足要求的情况下,一般要添加适当的降凝剂。自从1931 年第一种降凝剂(取名Paraflow)问世后,在降凝剂的合成及降凝剂作用机理两方面都取 得很大的进展,但实际使用的品种并不多,一般可分为三类烷基萘类、聚烯烃类和聚酯类。 烷基萘类降凝剂对中质及重质润滑油有很好的降凝效果,一般用于内燃机油、机械油和齿 轮油中,加剂量约0. 2 % -1. 0 % ,但烷基萘类降凝剂颜色较深,不宜用于浅色油品中。聚烯 烃类产品使用较多的是聚a-烯烃,如专利号96109020. O公开了一种由a-烯烃与马来酸酐 聚合而成的润滑油降凝剂是一种高效浅色降凝剂,它的颜色浅,效果好,可适用于各种润滑 油中,但是生产成本较高,工作范围存在限制。聚酯类主要指聚甲基丙烯酸酯(PMA)。 PMA 是国内外添加剂和润滑油生产商公认的高品质降凝剂,针对不同的基础油,对降凝剂具有 较强的选择性。PMA本身有很强的适应能力,可以将烷基侧链不同的甲基丙烯酸酯按不同的 配比生产出不同规格的降凝剂,用于不同粘度等级的基础油中,因此也存在单一产品适用 范围窄等缺点。 以上大部分的降凝剂存在这样那样的问题,可以归咎于它们均为为单一的聚合物 降凝剂或者二元聚合物降凝剂,这必将导致它们的性质单一,应用受限。
技术实现思路
本专利技术为解决上述润滑油降凝剂在使用范围窄,生产成本高的问题,提供了一种 一种能够适用于不同粘度等级的基础润滑油中,且工作温度范围宽,性能稳定,降凝效果优 越的三元共聚物润滑油降凝剂。 本专利技术的技术方案如下 本专利技术的润滑油降凝剂,为具有如下结构式的 <formula>formula see original document page 3</formula> 的季戊四醇二脂肪酸酯、富马酸和丙烯酰胺的三元共聚物;其中,R为C12_C18的烷 基,n为50-120的整数。 本专利技术的润滑油降凝剂的制备方法采用下述步骤 (1)在反应容器中,加入lmol季戊四醇二脂肪酸酯、1.2-1.5mo1富马酸、 0. 2-0. 4mol催化剂对甲苯磺酸和250ml甲苯,于50-6(TC恒温水浴搅拌使其溶解,并通氮气 30-60分钟,得溶液A ; (2)在氮气保护下,将溶液A升温至80-85t:,滴加2.2-2.6mol丙烯酰胺,同时 滴加引发剂过氧化苯甲酰的甲苯溶液,控制滴加速度为0. 5滴/秒,恒温反应5-7h后于 5(TC减压蒸除溶剂,得溶液B;其中引发剂过氧化苯甲酰的甲苯溶液中,过氧化苯甲酰为 0. 1-0. 5mo1,甲苯为175ml ; (3)将上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗涤至pH值8 9,再用去离子水洗涤至中性,然后抽滤,滤饼于8(TC真空干燥24h,即得本专利技术所述润滑油降凝剂。 上述润滑油降凝剂的制备步骤(1)中,通入氮气,主要是以排出反应器体系中的氧气为目的,步骤(2)中减压蒸除溶剂以及步骤(3)中真空干燥时的真空度的选择以利用试验及生产的进行为宜,此也即为一般试验及生产的公知常识。 本专利技术中所述季戊四醇二脂肪酸酯可通过下述方法制备 在氮气保护下,将lmol的季戊四醇、2mo1的脂肪酸(C12_C18的饱和脂肪酸)、 0. 2mo1的催化剂对甲苯磺酸及250mL溶剂甲苯加入装有分水器的500mL三口烧瓶中,搅拌 升温至120-130°C ,待反应至分水器中的水接近36mL时,冷却至80°C ,加入石油醚使完全溶 解,用5wt% NaOH的溶液洗涤至pH = 8_9,除去溶液中的催化剂及未反应完的脂肪酸,再利 用分液漏斗除去下层溶液,保存上层有机层溶液。接着用蒸馏水将有机层洗涤至中性,50°C 减压蒸馏除去石油醚和少量甲苯,即得。 本专利技术的润滑油降凝剂能够有效的防止润滑油在使用过程中的凝结,且对不同型 号的润滑油均具有良好的效果,在不同的条件也表现出来优良的性能,以下使用本专利技术所 述润滑油降凝剂的同其他常用降凝剂对不同类型润滑油降凝效果对比 表一本专利技术所述润滑油降凝剂的同其他常用降凝剂降凝效果对比<table>table see original document page 5</column></row><table> 表中1为石蜡基加氢基础油;2为国外加氢处理基础油;3为合成油基础油;4为 中间基基础油;5为环烷基基础油。 由以上结果可以看出,本专利技术中所述降凝剂降凝效果虽与其他降凝剂在某型润滑 油的最优值相差不大,但是本降凝剂对各型润滑油均具有良好的降凝剂,且工作温度范围 宽,性能稳定,这是其他现有降凝剂无法比拟的,本品也因此具有很高的工业应用价值,发 展前景广阔。具体实施方式 实施例1 (1)在反应容器中,加入lmol季戊四醇二硬脂酸酯、1.5mo1富马酸、0. 4mol催化 剂对甲苯磺酸和250ml甲苯,于6(TC恒温水浴搅拌使其溶解,并通氮气30-60分钟,得溶液 A ; (2)将溶液A升温至80-85t:,滴加2. 6mol丙烯酰胺,同时滴加引发剂过氧化苯甲 酰的甲苯溶液(过氧化苯甲酰/甲苯=0. 3mol/175ml),控制滴加速度为0. 5滴/秒,恒温 反应7h后于5(TC减压蒸除溶剂,得溶液B;; (3)将上述溶液B用5wt %的Na0H的水溶液洗涤至pH值8 9,再用去离子水洗 涤至中性,然后抽滤,滤饼于8(TC真空干燥24h,即得本专利技术所述润滑油降凝剂。 实施例2 (1)在反应容器中,加入lmol季戊四醇二棕榈酸酯、1. 2mol富马酸、0. 3mol催化 剂对甲苯磺酸和250ml甲苯,于5(TC恒温水浴搅拌使其溶解,并通氮气30-60分钟,得溶液 A ; (2)将溶液A升温至80-85t:,滴加2. 4mol丙烯酰胺,同时滴加引发剂过氧化苯甲 酰的甲苯溶液(过氧化苯甲酰/甲苯=0. 5mol/175ml),控制滴加速度为0. 5滴/秒,恒温反应5h后于5(TC减压蒸除溶剂,得溶液B ; (3)将上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗涤至pH值8 9,再用去离子水洗 涤至中性,然后抽滤,滤饼于8(TC真空干燥24h,即得本专利技术所述润滑油降凝剂。 实施例3 (1)在反应容器中,加入lmol季戊四醇二月桂酸酯、1. 2mo1富马酸、0. 2mo1催化 剂对甲苯磺酸和250ml甲苯,于6(TC恒温水浴搅拌使其溶解,并通氮气30-60分钟,得溶液 A ; (2)将溶液A升温至80-85t:,滴加2. 2mo1丙烯酰胺,同时滴加引发剂过氧化苯甲 酰的甲苯溶液(过氧化苯甲酰/甲苯=0. 3mol/175ml),控制滴加速度为0. 5滴/秒,恒温 反应5h后于5(TC减压蒸除溶剂,得溶液B ; (3)将上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗涤至pH值8 9,再用去离子水洗 涤至中性,然后抽滤,滤饼于8(TC真空干燥24h,即得本专利技术所述润滑油降凝剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种润滑油降凝剂,其特征是为具有结构式  ***  的季戊四醇二脂肪酸酯、富马酸和丙烯酰胺的三元共聚物;其中,R为C12-C18的烷基,n为50-120的整数。

【技术特征摘要】
一种润滑油降凝剂,其特征是为具有结构式的季戊四醇二脂肪酸酯、富马酸和丙烯酰胺的三元共聚物;其中,R为C12-C18的烷基,n为50-120的整数。F2009102301322C0000011.tif2. 权利要求1所述的润滑油降凝剂的制备方法,其特征是采用下述步骤(1) 在反应容器中,加入lmol季戊四醇二脂肪酸酯、1. 2-1. 5mol富马酸、0. 2-0. 4mol催化剂对甲苯磺酸和250ml甲苯,于50-6(TC恒温水浴搅拌使其溶解,并通氮气30-60分钟,得...

【专利技术属性】
技术研发人员:张成如
申请(专利权)人:济南开发区星火科学技术研究院
类型:发明
国别省市:88[中国|济南]

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