【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合成染料的中间产物制备领域，具体地，涉及。
技术介绍
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体，其原料是醇胺和酸。制备醇胺酯化物可选用的方法有很多，其包括多种方法。但由于酯化后处理困难，酯化转化率低，操作危险，所以本专利选用发烟硫酸酯化法。此方法原材料容易得到，制作工艺简单，易行。制备过程中由于醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回流装置，防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，醇胺酯化物并没有醇胺那么好的溶解度，醇胺能与丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的限制，最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂，配制成20%的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过冰析、分层，即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后过滤得到醇胺酯化物。 该酯化物合成成本低，适用于中低档的毛用活性染料，也适用于尼龙类活性染料，在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利，而已知销售商均为国外进口，且大都为试剂，并没有大批量销售。本专利技术是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。乙烯胺本身活性较高，已有工艺在反应过程中容易被破坏从而导致产品结构和性能改变。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法， H2N(CH2)n0P03M (I) 其中n为1-5的整数，M为碱金属，该方法包括如下步骤 (1)酯化 向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于30°C的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)n0H加入，升温至45-50°C ，保持反应温度45_55°C ，反应时间4_8...
【技术保护点】
一种如下结构式（Ⅰ）的化合物的制备方法， Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］ＯＰＯ↓［３］Ｍ （Ⅰ） 其中ｎ为１－５的整数，Ｍ为碱金属，该方法包括如下步骤： （１）酯化 向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于３０℃的条件下在２０－５０分钟的加入时间下将Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］ＯＨ加入，升温至４５－５０℃，保持反应温度４５－５５℃，反应时间４－８小时，降至室温，备用； （２）冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度－５至１５℃至全部加入，物料部分析出，备用； （３）盐析 向冰析液中加氯化钠，硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出； （４）过滤 在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用； （５）中和 将滤饼加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾、干燥制得Ｈ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］ＯＰＯ↓［３］Ｍ。
【技术特征摘要】
一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，H2N(CH2)nOPO3M(I)其中n为1-5的整数，M为碱金属，该方法包括如下步骤(1)酯化向反应器中加入磷酸外浴降温，在温度小于30℃的条件下在20-50分钟的加入时间下将H2N(CH2)nOH加入，升温至45-50℃，保持反应温度45-55℃，反应时间4-8小时，降至室温，备用；(2)冰析将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；(3)盐析向冰析液中加氯化钠，硫酸钠或氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；(4)过滤在固...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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