一种回收碳化硅微粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种回收碳化硅微粉的方法，包括酸洗、碱洗、抽取和刮除上层物料，回收最底层的碳化硅，经干燥即得碳化硅微粉。采用该方法回收碳化硅微粉，具有处理量大，回收效率高，所用设备简单，用料成本较低等优势；且回收的碳化硅纯度较高，优于生产所需碳化硅微粉原料的标准，极大地提高了企业的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体的说是一种从碳化硅微粉分级工艺 副产品中回收碳化硅微粉的方法。
技术介绍
未分级的碳化硅微粉中存在大量的Si02、Fe2O3等杂质，通过特有的发泡洗碳工艺 将碳化硅精细微粉中的游离碳从碳化硅微粉中分离出是目前国内外通行的加工方式。但 在洗碳过程中有少量的碳化硅颗粒会随着游离碳被一同洗出，形成副产品碳料，其中会含 有大量的碳化硅微粉颗粒，而碳料的市场价格非常低廉，如果弃之不顾，就会造成极大地浪 费。传统的回收碳料中所含碳化硅微粉的方式是采用洗碳工艺进行处理，这种方法，比较适 用于碳含量较低的原料，该方法存在着处理时间长，处理效果不佳，浪费了大量的人力、物 力、财力。公开号为CN101033066A、名称为“碳化硅微粉回收的方法”的专利申请中公开了一 种碳化硅的回收方法，包括固液分离、碳化硅粒度分级、碳化硅提纯、微粉干燥、分散疏松等 步骤，该方法回收的碳化硅微粉的纯度和物化性能均能达到新料的水平，但是其操作步骤 较多，且需使用多个设备，生产成本较高。公开号为CN101475172A、名称为“一种高纯超细 碳化硅微粉回收提纯分级技术”的专利申请中公开的回收方法包括回收、提纯、分级等工艺 步骤，其提纯步骤采用三次酸碱清洗提纯，分级采用悬浮法，克服了静电，使粒群集中且粒 度分布均勻，所得碳化硅含量超过94%，但其工艺过程繁琐、所需时间较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的技术方案在于采用了，包括以下步骤(1)将碳化硅微粉分级后的副产品碳料装入容器罐内，加入碳料重量2-5倍的水， 接着加入酸液，使料浆PH值至1-2，浸泡10-30小时，在浸泡期间每2-4小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至料浆PH值为3-5，然后加碱调整PH值至 9-12，静置沉降3. 5-6小时；(3)待容器罐内料浆分为四层，由上至下依次为澄清溶液层、纯碳层、碳料层和碳 化硅微粉层，然后将容器罐中澄清溶液层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层，碳料 层是游离碳与碳化硅粉的混合物；(4)向容器罐内剩余料浆中加水清洗1-3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的 碳化硅微粉。所述的碳料其游离碳含量为45% -95%。步骤(1)中所述的酸液为硫酸、盐酸或氢氟酸中的一种或其任意组合。步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种；所述的抽出是利 用虹吸抽取或水泵抽取的方法抽出澄清溶液层和纯碳层。本专利技术的有益效果处理量大，回收效率高，所用设备简单，用料成本较低；回收 的碳化硅纯度较高，优于生产所需碳化硅微粉原料的标准；以低成本、高效率回收碳化硅微 粉分级提纯生产工艺中的副产品碳料中的碳化硅，极大地提高了企业的经济效益。具体实施例方式实施例1本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为90% )约1吨，加水3吨，加入硫酸， 使料浆PH值至1，浸泡24小时，在浸泡期间每2小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为3 ；然后加入氢氧化钠调PH至9，静 置沉降3. 5小时； (3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯 碳层，纯碳的下层为约50mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽 取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下 最底层；(4)向剩下的物料中加水清洗2次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微 粉。本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量彡99%,F-C含量彡0. 15%, Fe2O3含量 ^0.1%, SiO2含量< 0. 2%，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。实施例2本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为90% )约0. 7吨，加水2. 5吨，加入硫 酸和盐酸，使料浆PH值至2，浸泡17小时，在浸泡期间每3小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为4 ；然后加入氢氧化钾调PH至10， 静置沉降4. 5小时；(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯 碳层，纯碳的下层为约30mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽 取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下 最底层；(4)向剩下的物料中加水清洗2次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微 粉。本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量彡99%, F · C含量< 0. 1%，Fe2O3含量 ^0.1%, SiO2含量< 0. 2%，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。实施例3本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为85% )约0. 7吨，加水3吨，加入氢氟 酸，使料浆PH值至2，浸泡15小时，在浸泡期间每4小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为5 ；然后加入氢氧化钾调PH至11， 静置沉降6小时；(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯 碳层，纯碳的下层为约40mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用水泵抽 取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下 最底层；(4)向剩下的物料中加水清洗3次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微 粉。本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量彡99%，F .C含量<0.2%，Fe2O3含量 ^0.1%, SiO2含量< 0. 1%，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。实施例4本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为95% )约0. 8吨，加水1. 6吨，加入盐 酸，使料浆PH值至1，浸泡10小时，在浸泡期间每3小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为4 ；然后加入氢氧化钾调PH至11， 静置沉降4. 5小时；(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯 碳层，纯碳的下层为约20mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用虹吸抽 取的方法分别抽走最上层的澄清溶液和其下层的纯碳，并对第三层的碳料稍作刮除，留下 最底层；(4)向剩下的物料中加水清洗1次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微 粉。本实施例回收的碳化硅微粉，其SiC含量彡99%, F · C含量< 0. 1%，Fe2O3含量 ^0.1%, SiO2含量< 0. 2%，该碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料的标准。实施例5本实施例回收碳化硅微粉的方法包括以下步骤(1)向容器罐内投入碳料(其游离碳含量为45% )约0. 8吨，加水4吨，加入硫酸 和盐酸，使料浆PH值至2，浸泡30小时，在浸泡期间每2小时搅拌一次；(2)向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至PH为5 ；然后加入氢氧化钾调PH至12， 静置沉降6小时；(3)待容器罐内浆料出现四层分层，最上层为澄清溶液层，澄清溶液层的下层为纯 碳层，纯碳的下层为约80mm高的碳料层，最底层为碳化硅精细微粉；从上至下采用水泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收碳化硅微粉的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤　　（１）将碳化硅微粉分级后的副产品碳料装入容器罐内，加入碳料重量２－５倍的水，接着加入酸液，使料浆ｐＨ值至１－２，浸泡１０－３０小时，在浸泡期间每２－４小时搅拌一次；　　（２）向浸泡碳料的容器罐内加水，洗酸至料浆ＰＨ值为３－５，然后加碱调整ＰＨ值至９－１２，静置沉降３．５－６小时；　　（３）待容器罐内料浆分为四层，由上至下依次为澄清溶液层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层，然后将容器罐中澄清溶液层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层；　　（４）向容器罐内剩余料浆中加水清洗１－３次，清洗后的料浆经干燥后即为回收的碳化硅微粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙毅，曲丽伟，杨正宏，
申请(专利权)人：平顶山煤业集团易成碳化硅制品有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]