一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法属于无机化工领域，涉及一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，涉及磷肥副产硅胶资源化综合利用、碳化硅的生产技术领域，本发明专利技术以磷肥副产硅胶为硅源，采用碳热还原法生产碳化硅，具体步骤包括：ａ．原料预处理；ｂ．配料；ｃ．反应；ｄ．冷却。本发明专利技术以磷肥副产硅胶为硅源，开发了磷肥副产硅胶资源化综合利用的新产品、新技术，所述方法具有工艺简单，成本低，所得产品纯度高，粒度小等特性，不仅有利于磷肥工业的环境污染治理，而且有利于磷矿伴生硅资源的保护和有效利用。同时，也将带来良好的社会效益和经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机化工领域，涉及，涉及磷 肥副产硅胶资源化综合利用、碳化硅的生产
技术介绍
磷肥副产硅胶，主要来自含氟废气吸收过程及利用氟硅酸溶液生产氟化物，如氟 化钠、氟化铵、氟化铝、冰晶石、氟化氢等的加工过程。若不能对磷肥副产硅胶进行有效地回 收利用，势必会造成资源浪费和环境污染；反之，若能对副产硅胶进行充分地回收利用，将 带来良好的社会效益和经济效益。随着我国磷肥工业氟回收技术的提高，磷肥副产硅胶的 排放量将越来越大。因此，磷肥副产硅胶的开发与利用势在必行。磷肥副产硅胶的主要成份是二氧化硅，是加工硅系列产品很好的原料水玻璃、沉 淀白炭黑、4A分子筛、δ型层状结晶二硅酸钠、五水偏硅酸钠等。目前，尚未见利用磷肥副 产硅胶生产碳化硅的研究及相关报道。碳化硅具有硬度高、耐磨损好、热稳定性好、热膨胀系数小、热导率大、耐化学腐 蚀、高温强度大、抗氧化性强、抗放射性好等优良特性。因此，广泛应用于等磨料、陶瓷、耐 火材料、耐腐蚀材料、化工、电工、半导体、光学等领域。纯碳化硅是无色透明的晶体，工业碳 化硅因所含杂质的种类和含量不同，而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色，透明度随其纯度不同而异。 绿碳化硅属α -SiC的一种常见品种，通常含SiC99%以上，自锐性好，大多用于加工硬质合 金、钛合金和光学玻璃，也用于珩磨汽缸套和精磨高速钢刀具。高性能碳化硅材料，如SiC 粉末、SiC晶须及复合材料具有高技术、高附加值的特点，因此碳化硅的生产成为人们极为 关注的问题。目前，生产碳化硅的方法较多，硅源主要有单质硅、二氧化硅、硅溶胶、氮化 硅、硅烷、卤硅烷等。其中，以二氧化硅为硅源生产碳化硅的方法主要有I、碳热还原法该法由Acheson专利技术，以碳还原石英砂中的二氧化硅制得SiC，已 有上百年大规模工业化生产的历史。其实质是温度达到1500°C以上时，SiO2从石英颗粒 的自由表面开始蒸发和分解，SiO2, SiO蒸汽扩散并吸附在碳颗粒上，固体碳与表面吸附的 SiO2, SiO之间发生还原反应，析出SiC。其主要反应为Si02+3C — SiC+2C0，碳热还原法具 有原料来源广，本较低，是商业化生产碳化硅材料的主要方法，是当今各国科学家的研究重 点，研究最深入、生长机理研究最多。探索与研究改进生产工艺、研究与开发新的加热方式、 研究与开发高性能碳化硅材料等是碳化硅材料研制工作中亟待解决的问题。II、自蔓延高温合成法利用SiO2与Mg之间的放热反应来弥补热量的不足，其主 要反应为Si02+C+2Mg — SiC+2Mg0，此方法具有设备工艺简单、生产效率高，耗能少，所得 产品粒度小，纯度高，其缺点是自发反应难以控制、产品需要酸洗等后续工序除去产物中的 Mg、MgO0
技术实现思路
本专利技术的目的旨克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单，成本低，所得产品为3纯度高，粒度小的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法。为实现上述目的，本专利技术采用碳热还原法生产碳化硅，以木炭、石油焦为碳质还原 剂，其主要反应为Si02+3C — SiC+2C0，具体技术方案如下a.原料预处理对磷肥副产硅胶进行酸洗、水洗至中性，干燥，其二氧化硅含量达 95%，对木炭、石油焦进行破碎、筛分，酸洗、水洗至中性，干燥，其固定碳含量分别达78%、 88%。b.配料选用中位径为25 35 μ m,最大粒径低于250 μ m的磷肥副产硅胶，选用 中位径为50 100 μ m,最大粒径低于250 μ m的木炭、石油焦，然后用硅胶和木炭、石油焦进 行磷肥副产硅胶、木炭、石油焦的配料，且混合均勻，得混合物；c.反应将步骤b所得混合物送入高温碳管炉，预加热条件为抽真空至 5. OX KT2Hibar以下，所述的Imbar = IOOPa,升温至500 700°C，升温速率为25 50 0C .miiT1,保温15 30min;保护气氛条件为抽真空至5. OX IO-2Hibar以下，以氩气 为保护气，保护气压强为0. 02 0. 04MPa,保护气流速为5. 0 10. 0CFH，其中ICFH = 472cm3 .mirT1，压强为 5. OX 1(Γ2 5. 0 X IO+Vbar，升温至 1450 1650°C，升温速率为 25 50 0C · mirT1，保温 30 60min。d.冷却采用氦气作为冷却介质进行冷却，反应产物经冷却2 3h至室温即可得 到产品。步骤a所述的磷肥副产硅胶为磷肥副产氟硅酸生产氢氟酸、无水氟化氢过程中析 出的硅胶，二氧化硅含量为85-95%。步骤a所述的磷肥副产硅胶的预处理，即洗涤条件液固比为12 lg.mr1，洗涤 时间为2h，搅拌强度为300rad · mirT1，以5%的盐酸洗涤1次、蒸馏水洗涤3次，其二氧化 硅含量可达95% ；干燥条件恒定温度105士5°C，干燥1 2h，干燥次数2 3次，其粒度 中位径为25 35 μ m,最大粒径低于250 μ m。步骤a所述的木炭、石油焦的预处理，即破碎、筛分条件将木炭、石油焦破碎后， 选用合适的标准筛进行筛分，得到粒度中位径为30 50 μ m,最大粒径低于150 μ m的木炭、 石油焦；洗涤条件液固比为5 lg.mr1，洗涤时间为2.5h，搅拌强度为SOOrad.mirT1，以 5%的盐酸洗涤1次、蒸馏水洗涤3次，其固定碳含量分别可达78%、88%。干燥条件恒定 温度105士5°C，干燥1 2h，干燥次数2 3次，其粒度中位径为50 100 μ m,最大粒径低 于 250 μ m。步骤b所述的配料，其物料配比条件为碳-硅比为 nSi0j = 3.05 1 3.25 1，固定碳在木炭、石油焦中分配比例为η木炭焦=25 75 45 55。所述的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，步骤d中的冷却，其冷却条件为冷却 介质为氦气冷却，氦气压强为0. 02 0. 04MPa，氦气流速为5. 0 10. 0CFH，冷却2 3h。所述的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，若反应设备能够满足反应条件，尤其 是压强、反应温度等，采用高温碳管炉、石墨炉等都是可以的，即本专利技术不受设备类型限制。本专利技术所述的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法的创新点从磷肥副产硅胶综合 利用角度来讲，目前磷肥副产硅胶资源化综合利用技术主要局限于白炭黑、硅酸盐产品，进 一步加工利用的空间有限，附加值不高；而碳化硅是硅化工发展中最关键的一环，加工利用 的空间较大，附加值较高。目前，尚未见利用磷肥副产硅胶生产碳化硅的研究及相关报道。4本专利技术中所述的磷肥副产硅胶，主要来自含氟废气吸收过程及利用氟硅酸溶液生 产氟化物，如氟化钠、氟化铵、氟化铝、冰晶石、氟化氢等的加工过程。若不能对磷肥副产硅 胶进行有效地回收利用，势必会造成资源浪费和环境污染；反之，若能对副产硅胶进行充分 地回收利用，将带来良好的社会效益和经济效益。随着我国磷肥工业氟回收技术的提高，磷 肥副产硅胶的排放量将越来越大。因此，磷肥副产硅胶的开发与利用势在必行。磷肥副产 硅胶的主要成份是二氧化硅，是加工硅系列产品很好的原料，这一点与硅石相似。同时，磷 肥副产硅胶中铁、铝、钙等杂质含量远低于硅石，减小了产品提纯负担；经过酸洗、水洗等预 处理，磷肥副产硅胶中的杂质含量大大降低。因此，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
一种用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，以磷肥副产硅胶为硅源，采用碳热还原法生产碳化硅，其工艺流程简图如图1所示，其特征在于，具体步骤包括a.原料预处理对磷肥副产硅胶进行酸洗、水洗至中性，干燥，其二氧化硅含量达95％，对木炭、石油焦进行破碎、筛分，酸洗、水洗至中性，干燥，其固定碳含量分别达75 80％和85 90％；b.配料选用中位径为25～35μm，最大粒径低于250μm的磷肥副产硅胶，选用中位径为50～100μm，最大粒径低于250μm的木炭、石油焦，然后用硅胶和木炭、石油焦进行磷肥副产硅胶、木炭、石油焦的配料，且混合均匀，得混合物；c.反应将步骤b所得混合物送入高温碳管炉，预加热条件为抽真空至5.0×10 2mbar以下，升温至500～700℃，升温速率为25～50℃·min 1，保温15～30min；保护气氛条件为抽真空至5.0×10 2mbar以下，以氩气为保护气，保护气压强为0.02～0.04MPa，保护气流速为5.0～10.0CFH，压强为5.0×10 2～5.0×10+0mbar，升温至1450～1650℃，升温速率为25～50℃·min 1，保温30～60min；d.冷却采用氦气作为冷却介质进行冷却，反应产物经冷却2～3h至室温即可得到产品。2.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，其特征在于步骤a所述的 磷肥副产硅胶为磷肥副产氟硅酸生产氢氟酸、无水氟化氢过程中析出的硅胶，二氧化硅含 量为 85-95% ο3.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产碳化硅的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：明大增，李志祥，李勇辉，钟英，
申请(专利权)人：云南云天化国际化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53
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