一种制备酸性蓝260的方法技术

本发明专利技术提供了一种酸性蓝２６０的制备方法，该方法包括溴胺酸与均三甲苯胺缩合、去除紫副染料、３次精制、活化、冰析、中和、再精制、干燥、调整色光和强度以及成品包装步骤，本发明专利技术的制备方法原料消耗较小，得色率高，产生紫副染料少，提高了染料的收率，对环境保护起了很大的促进作用。

【技术实现步骤摘要】
駄领域本专利技术涉及一种适用于羊毛、羊绒、防縮羊毛、尼龙她的一种酸S^260 的制备方法。背景駄酸性染料具有色辩羊艳、应用性能优异、4顿方便，适用性强等显^f寺点。 駄21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对酸性染料的生产制备、上色率、 固色率以及^fe废水的要求ffl^越高。现有一种,色酸性染料，其M结构式如(I)所示染丰浙亍业称J^(I)结构的染料为酸性兰260，索引号为C丄酸隨260。 目前酸隨260染料在制备过程中均采用以水为溶剂，激安酸与均三甲苯胺缩 合、精制、活化、盐析、压滤、烤干、粉碎、拼MI艺完成。用J^物料和工 艺方法制备染料过程的缺陷是原料消耗较大，得色率低，产生紫副染料多。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境污 染，提高縮合反应转化率的酸隨260染料的制备方法。具体地，本专利技术掛共了，其特征在于该方法中氯4 铜催化激安酸和均三甲苯謝 合反应的溶液为CL5低碳醇水溶液。具体地，战方法中的d.5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他 们的混合物。战方法中，！l^液的浓度可以是任意浓度，只要含有d.5低碳醇就會嫩提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70%，特别优选是 10-50%。更具体l战方飽括如下步艱(a) 溴氨酸和均三甲苯胺的溶解^7jC中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌， 控带鹏90-95。C，物料溶解，澄清，备用；(b) 催化剂的制备在水中力口入氯4tt铜和30%盐酸，升驢4042。C， 物料溶解备用；(c) 縮合反应将碳職钠加入到(a)步骤所帝喊的繊酸和均三甲苯 胺溶液中，搅拌降MM 70-75°C，加入Q.5低碳醇，然后再将(b)步骤戶賴ij成 的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应鹏控制在60-65。C，反应 5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得縮合反应液；(d) 去除紫副染料将(c)步M合反应液维持鹏为60-65"C，用固液 分离器分离，去除紫副染料，收 1饼；(e) —次麟ij:将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升驢70-75t:,用 30。/o盐酸溶液调整pH《8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 1 饼，备用；(f) 二次麟U:将(e)步微寻至啲滤饼加入到水中，升鹏70-75。C，再 加入30%盐酸溶液调整？11=0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集 滤抓备用；(g) 三次麟U:将(f)步骤得至啲滤饼加入到水中，升驢70-75。C，再 加入30%盐酸溶液调整？11=0.8-1.0，搅拌15倂中，用固液分离器分离，收集 滤饼，烤干，禾鍾，得干品前染料，备用；6(h) 活化反应将(g)步骤得至啲干品前染料于15-20。C劍牛下慢顧口入 到98%硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙,，维持15-20。C保温反应， 7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；d、術斤(i) 冰析将(h)步骤得到的活化反应赔接加到冰中，搅辦冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时鹏控制低于0。C;(j)中和将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH=6.5-7.0;(k)麟lj:向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物 加入到固液分离器中，进行分离，收 1饼、称重、分t欣量，备用； (1)千燥将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；(m)调整色光和纟艘将(1)步骤物茅 色，再根据^fe结，行色光. 强度的调整；(n)成品g:将(m)步骤所得的物品进行包装，以满足客户所需； 战方法中，(c)步骤的CL5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他们的混合物，雌为丙醇或丁醇。战方法中，麟液的浓度可以是任意浓度，只要含有Q.5低碳醇就倉嫩提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70%，特别优选是10-50%。本专利技术的制备方法戶賴恪的酸性蓝260具有鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非 常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛、羊绒、防 縮羊毛尼龙亂本专利技术的制备方法相比目前制备方法具有如下有益效果由于低碳醇介入了縮合反应中，提高了縮合反应的转化率，降低了紫副染 料的产生，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率。对环境保护具有积极意义。为具体说明本专利技术的技术方案，下面列举实施例来详细说明本专利技术的技术 方案，该实施例并不形舰本专利技术的樹可限制。 实施例l酸性蓝260染料制备方法如下步骤所述a、 溴胺酸和均三甲苯胺的溶解向10iT^反应罐中加水4600升，然后加入404Kg的溴胺酸和175.5Kg 的均三甲苯胺，搅拌，升温至90-95t:，物料溶解，澄清，维持温度90-95 c罗备用^b、 催化剂的制备向200升塑料桶内加入9.9Kg的氯j板铜，水25升，30%盐酸42.5公斤， 升^M40國42。C，物料溶解，备用；c、 縮合反应将336Kg的碳,钠加入到a步骤戶賴ij成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中， 搅拌降驢70-75。C加入962Kg的丁醇，然后再将b步骤戶賴喊的催化剂伴随 5Kg磷酸三丁酯加入，搅拌反应，反应，控制在6&65。C，反应5小时后用 TLC織硅胶薄层板检测反应终点；d、 去除紫副染料将c步，合液维铮温度为60-65。C，用固液分离器分离，收磐虑饼，去除 紫副染料；e、 一次麟U:将d步骤得至啲滤饼加入至l冰中，升MM70-75。C,用30% 盐酸溶液调整pHH).8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收 1饼 备用；f、 二次麟lJ:将e步骤得到的滤饼加入至咏中，升驢70-75X:，用30%盐酸溶液调整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收纖饼g、 三次織lh将f步骤得妾啲滤饼加入至咏中，升鹏70-75'C，用30% 盐酸溶液调整PH=0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收磐虑饼 烤干称重，得干品前染料，备用；h、 活化反应将g步骤得到的干品前染料于15-2(TC条件下慢漫加入到 2700Kg的98%硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5Kg的N-羟甲基氯乙^I安，维 持15-2(TC反应7小时，然后用TLC铝基赚薄层板检测反应终点；i、 冰析将h步骤反应液细流直接加到冰中，搅拌下伴随碎冰至物料顿 加入，压滤，滤饼禾tt备用。冰析0t，控制低于(TC;j、中和将i步骤反应滤饼加入至咏中，搅袢30併中用碳翻调整pH为 6,5-7.0;k、麟U:向j步骤反应液中加入250Kg氯化钾，其质量足以使得染料析出， 再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备 用；1、千燥将k步骤滤饼，烤干，粉碎，微料480千克； m、调整色光和^S:将l步嫩寻到的物料用于^fe，再根据^结^it行 色光.强度的调整；n、成品包装将m步骤所得的产品进行包装，以满足客户所需。 ilMJ^实施例1制备酸隨260的转化率非常高，每千摩尔溴氨酸制备 了酸隨260达到480Kg，而且该480Kg的染料育嫩配制标准染料550.5Kg。本专利技术的染料和染料制备方法已经ffl31具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺斜牛等环节来实现相应的 其它目的，其相关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸性蓝２６０染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：　（ａ）溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度约９０－９５℃，物料溶解，澄清，备用；　（ｂ）催化剂的制备：在水中加入氯化亚铜和３０％盐酸 ，升温至约４０－４２℃，物料溶解备用；　（ｃ）缩合反应：将碳酸氢钠加入到（ａ）步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至７０－７５℃，加入Ｃ↓［１－５］低碳醇，然后再将（ｂ）步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反 应温度控制在６０－６５℃，反应５小时后用ＴＬＣ铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；　（ｄ）去除紫副染料：将（ｃ）步骤缩合反应液维持温度为６０－６５℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；　（ｅ）一次精制：将（ｄ）步骤 得到的滤饼加入到水中，升温至７０－７５℃，用３０％盐酸溶液调整ｐＨ＝０．８－１．０，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；　（ｆ）二次精制：将（ｅ）步骤得到的滤饼加入到水中，升温至７０－７５℃，再加入３０％盐酸溶液调整ｐ Ｈ＝０．８－１．０，搅拌１５分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；　（ｇ）三次精制：将（ｆ）步骤得到的滤饼加入到水中，升温至７０－７５℃，再加入３０％盐酸溶液调整ｐＨ＝０．８－１．０，搅拌１５分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干， 称重，得干品前染料，备用；　（ｈ）活化反应：将（ｇ）步骤得到的干品前染料于１５－２０℃条件下慢慢加入到９８％硫酸中，搅拌均匀后再加入Ｎ－羟甲基氯乙酰胺，维持１５－２０℃保温反应，７小时后用ＴＬＣ铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液 ；　（ｉ）冰析：将（ｈ）步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于０℃；　（ｊ）中和：将（ｉ）步骤的滤饼加入到水中，搅拌３０分钟用碳酸钠调整ｐＨ＝６．５－７．０；　（ ｋ）精制：向（ｊ）步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；　（ｌ）干燥：将（ｋ）步骤滤饼，烤干粉碎；　（ｍ）调整色光和强度：将（１）步骤物料染色，再根据染色结 果进行色光．强度的调整；　（ｎ）成品包装：将（ｍ）步骤所得的物品进行包装。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，邢广文，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]