本发明专利技术涉及一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法，其特征在于：该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为：Ａ１－ｘＢｙＯｚＮ２／３＋４／３ｙ－２／３ｚ：ｘＲｅ，Ａ代表Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ离子中的一种或几种的组合，Ａ离子来源于含有Ａ元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐；Ｂ代表Ｓｉ、Ａｌ离子中的一种或两种的组合但至少含有Ｓｉ离子，Ｂ离子来源于含有Ｂ元素的氮化物；Ｒｅ代表Ｅｕ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｍｎ离子中的一种或几种的组合，Ｒｅ离子来源于含有Ｒｅ元素的氧化物、硝酸盐或醋酸盐；其中：０≤Ｘ＜１．０，１．０≤Ｙ≤２．０，０＜Ｚ≤２．０。该发光材料物理化学性质稳定、抗热衰减能力强、量子效率高，是一种适合３００ｎｍ－６００ｎｍ波长激发的发光材料，广泛应用于ＬＥＤ照明及显示器件。其采用常见的廉价化合物为原料通过两步合成法，在常压下合成物相纯净氮氧化物荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的方法，特别涉及一种采用常见的廉价化合物为原材料在常压下合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的方法。
技术介绍
荧光粉转换白光二极管(pciLED)，因其节能、环保、高效等优良性能有望取代传 统的白炽灯成为新一代的日常照明光源，而备受学界关注。当前实现白光的主流手段是蓝 光(440nm-470nm)芯片结合YAG: Ce荧光粉。但是该模式生产出的白光LED因缺少红色成 分，存在低显色性高色温的缺陷，大大限制了其应用领域。为获得高显色指数、不同色温的 白光LED可采用方案之一就是蓝色芯片加红/绿荧光粉，因此发展性能优良的绿色荧光粉 非常必要。 Si-O-N体系具有稳定的物理化学性质经稀土掺杂后能够有效解决目前荧光粉耐 老化性能较差的问题，是制备绿色荧光粉的优良体系。经Eu2+掺杂的氮氧化物荧光粉转化 效率在90%以上并且具有较高的猝灭温度，但常规方法的合成条件较为苛刻，并且所得产 物晶相纯度较低。
技术实现思路
基于当前存在的问题本专利技术公开了一种在常压下采用常见的廉价化合物为原料 合成氮氧化物荧光粉的新方法，所合成荧光粉能够在紫外_蓝色芯片激发下发射蓝绿_黄 绿色光。 本专利技术的目的在于提供一种采用常见的廉价化合物为原材料合成物理化学性质 稳定，发光性能优良的氮氧化物的简单易行、适合大规模工业化生产的合成稀土掺杂氮氧 化物荧光粉及其方法。 本专利技术解决技术问题所采取的技术方案是一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉， 其特征在于该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为A—xByOzN2/3+4/3y—^,:xRe，其中 A代表Ca、Sr、Ba离子中的一种或几种的组合，A离子来源于含有A元素的氧化物、 碳酸盐或硝酸盐； B代表Si、 Al离子中的一种或两种的组合但至少含有Si离子，B离子来源于含有 B元素的氮化物； Re代表Eu、Ce、Dy、Mn离子中的一种或几种的组合，Re离子来源于含有Re元素的 氧化物、硝酸盐或醋酸盐； 上述，O《X < 1. 0， 1. 0《Y《2. O，O < Z《2. 0。该合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法包括如下步骤分两步进行 1)按照化学通式A2(1—x)Si04:2xRe中各元素的摩尔计量比称取含有A、 Si、 Re元素 的固体化合物，将上述化合物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下烧结，冷 却至室温，即得到中间体A2(1—x)Si04:2XRe ;3 2)按照化学通式AhxBy0zN2/3+4/3y—2/3z: xRe中各元素的化学计量比将中间体 A(1—x)2Si04:2XRe与含B元素的氮化物混合后进行球磨，将球磨后的样品在气氛保护条件下 烧结，冷却至室温洗涤，即得氮氧化物荧光粉VxBy0zN2/3+4/3y—2/3z:xRe。 所述步骤1)中中间体A2(1—x)Si04:2XRe的合成过程中烧结温度在950°C -1500°C ; 烧结时间X). 5小时。 所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A卜xBy0zN2/3+4/3y—2/3z:xRe的烧结温度在 1400°C -1850°C ;烧结时间^ 3小时。 所述步骤1)、2)中中间体A2(1—x)Si04:2XRe及氮氧化物荧光粉 AhBy0zN2/3+4/3y—^:xRe的烧结过程中在保护气氛下进行，保护气体选择N2、Ar、H2、N2/H2或NH3 中的一种。 所述步骤2)中氮氧化物荧光粉A卜xBy0zN2/3+4/3y—2/3z:xRe合成冷却后进行洗涤，洗涤 剂选择乙醇或乙二醇。 所述Re元素在合成过程的步骤1)中添加或在步骤2)反应过程中添加。 所述步骤1) 、2)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加反应助剂，反应助剂为CaF2、SrF2、NH4Cl、H3B03或NH4C1+H3B03。本专利技术中加入的助溶剂的作用是降低反应温度，该助溶剂不作为反应物，其加入目的在于提高荧光粉颗粒表面的精华程度。 所述步骤1)氮氧化物荧光粉合成过程中还可进一步添加电荷补偿剂，电荷补偿剂为含有Li、Na金属离子的化合物Li2C03或NaCl。 本专利技术的优点和效果 1、本专利技术可操作性强工艺窗口宽，可在常压下采用常见廉价化合物为原料合成氮 氧化物荧光粉，适于大规模工业化生产。 2、采用本专利技术采用两步法合成有利于得到晶相纯度较高的氮氧化物荧光粉，避免 了低温相氮氧化物的形成提升了光学性能。附图说明 图1为实施例1-5所得样品的激发波长为460nm激发光谱示意图； 图2为实施例4、5所得样品的波长为各个样品发射峰的最大值发射光谱监测示意图； 图3为实施例5所得样品的X射线衍射图谱(XRD)与标准卡片的对比示意图。 具体实施例方式下面对本专利技术做详细描述，需要说明的是，下述实施例仅用于说明本专利技术，但并不 用来限定本专利技术的实施范围。 本专利技术采用常见的廉价化合物为原料通过两步合成法在常压下合成氮氧化物荧 光粉，图1-图3对该专利技术部分样品为例对所得样品的光学性能及晶格结构进行了表征。 实施例1 : 按照Ba196Si04:0 . 04Eu称取BaC033. 868g、 Si020. 601g、 Eu2030 . 0 70g及2wt^的反 应助剂NH^1混合、充分研磨(球磨)后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在112还原 气氛下130(TC烧结3小时后冷却至室温得到Bau6Si04:0 . 04Eu。根据Ba。.98Si202N204:0. 02Eu各元素的化学计量比将所得BaueSi04:0. 04Eu研磨过筛后再与1. 823g a -51^4及3^%的 反应助剂NH4C1混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N"H2气 氛下150(TC烧结3小时，冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到蓝绿色荧光 粉8&0 9851202，4:0. 02Eu。 实施例2: 按照Ca2Si04称取CaOl. 123g、 Si020. 601g经混合、充分研磨(球磨)后放于氧 化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在Ar还原气氛下95(TC烧结5小时后冷却至室温得到 Ca2Si04。根据Ca。.97Si202N2:0. 03Eu个元素的化学计量比将所得Ca2Si04研磨过筛后再与 a-Si3N40. 696g、Eu2030 . 0 70g及lwt%的反应助剂CaF2混合研磨(球磨)后放入钼坩埚中， 将坩埚移入高温管式炉中，在在N"H2气氛下160(TC烧结3小时，冷却至室温取出研磨过筛 后经乙二醇洗涤干燥后即得到黄绿色荧光粉Ca。.97Si202N2:0. 03Eu。 实施例3 : 按照Sr192Li。.。4Si04:0 . 04Eu，0. 04Ce称取SrC032 . 8 34g、 Si020. 601g、Eu2030 . 0 70g、 Ce(N03) *6H20 0. 174g及电荷补偿剂Li2C030. 015g，经混合、充分研磨(球磨)后放于氧化 铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在N2/H2还原气氛下150(TC烧结2小时后冷却至室温得到 SrL92Li。.。4Si04:0 . 04Eu，0. 04Ce。根据Sr。.96Li。.。2Si202N2:0. 02E本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成稀土掺杂氮氧化物荧光粉，其特征在于：该稀土掺杂氮氧化物荧光粉的化学通式为：Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｙ］Ｏ↓［ｚ］Ｎ↓［２／３＋４／３ｙ－２／３ｚ］：ｘＲｅ，其中：Ａ代表Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ离子中的一种或几种的组合，Ａ离子来源于含有Ａ元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐；Ｂ代表Ｓｉ、Ａｌ离子中的一种或两种的组合但至少含有Ｓｉ离子，Ｂ离子来源于含有Ｂ元素的氮化物；Ｒｅ代表Ｅｕ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｍｎ离子中的一种或几种的组合，Ｒｅ离子来源于含有Ｒｅ元素的氧化物、硝酸盐或醋酸盐；上述，０≤Ｘ＜１．０，１．０≤Ｙ≤２．０，０＜Ｚ≤２．０。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵金鑫，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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