一种半光亮无铅化学镀锡液及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种新的半光亮无铅化学镀锡液及其使用方法，在铜及铜合金基体上获得了半光亮－银白色的锡－铜合金化学镀层。化学镀液中以硫酸亚锡为主盐，硫脲为主络合剂，柠檬酸为辅助络合剂，次磷酸钠为还原剂，乙二胺四乙酸为抗氧化剂，硫酸为稳定剂，明胶为整平剂，苯甲醛为辅助光亮剂。镀液ｐＨ值为０．８～２．０，镀液温度８０～９０℃，镀液装载量为０．８～１．５ｄｍ２／Ｌ，机械搅拌速度为５０～１００ｒｐｍ。本发明专利技术在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，通过控制化学镀时间能够获得不同厚度的镀层，沉积速率快；晶粒细化明显，镀层表面平整度提高，镀覆表面积大；镀层和基体结合牢固；镀层钝化处理后，抗变化能力强。该技术在深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件及ＰＣＢ印刷板线路等产品中应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学镀
，特别是化学镀锡技术。
技术介绍
锡镀层是一种可焊性良好并具有一定耐蚀能力的涂层，在电子元件、印刷线路板 中应用广泛。同时，由于锡对有机酸的稳定性及锡化合物对人体的无害性，也被广泛应用于 食品工业。锡镀层可以采用电镀、浸镀及化学镀方法制备。浸镀锡操作简便，成本低，但镀 层厚度有限，一般只有O. 5ym，镀液易被毒化，无法满足工业要求。电镀锡无法加工深孔件、 盲孔件及难处理的小型电子元器件；化学镀锡层厚度均匀，镀液分散能力佳，生产效率高， 操作易控制，镀层表面光洁平整，结晶致密，孔隙率低，结合力优于浸镀锡和电镀锡，是一种 理想的处理复杂的小型电子元器件的化学镀技术。但因为锡的析氢电位高，催化活性低，若 单独采用甲醛、次亚磷酸钠、硼氢化物等还原剂，都不能实现锡的连续自催化沉积，无法获 得较厚的镀层。用强还原剂，如Ti3+， V2+， &2+进行化学镀锡有报道，但因沉积率低、稳定性 差、重复性不理想，价格贵未能得到工业应用。目前，无铅化学镀锡，特别是锡的连续自催化 沉积，国内外还基本上都还是处于实验室研究阶段。
技术实现思路
本专利技术就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种新的半光亮无铅化学镀锡液 及其使用方法。本专利技术的优点是在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速 率快，能够获得银白色_半光亮的锡_铜合金化学镀层。镀液配方简单，易于控制，工艺参 数范围宽，镀层结晶细致，外观半光亮、银白色，镀液稳定，使用寿命长，生产稳定性高，在深 孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件和PCB印刷板线路等产品中应用前景广泛，是一 种极佳的电子产品用绿色环保型的新工艺，也是一种取代Pb-Sn合金镀层的理想的材料镀 层，符合全球无铅化发展的趋势。本专利技术的半光亮无铅化学镀锡液的特征是所说的化学镀锡液的配方是 主盐硫酸亚锡15 30g/L ;主络合剂硫脲60 120g/L ;辅助络合剂柠檬酸10 25g/L ;抗氧化剂乙二胺四乙酸3 5g/L ;稳定剂硫酸，25 55ml/L ;平整剂明胶0. 2— 1. 0g/L ;辅助光亮剂苯甲醛0. 5—2. 0mL/L ;pH值调整剂硫酸或氨水； 本专利技术的半光亮无铅化学镀锡液，其特征是配制好的化学镀锡液室温下为透明溶液，无白色絮状物质析出。 本专利技术的半光亮无铅化学镀锡液的使用方法中，其特征是镀液适合在纯铜及铜合金基体表面实施化学镀，能够成功地实现锡的连续自催化沉积，获得不同厚度的半光 亮-银白色锡-铜合金镀层。 本专利技术的半光亮无铅化学镀锡液还申请了一种使用方法，其特征是镀液的pH值 控制在0. 8 2. 0，镀液温度恒定控制在80 90°C ，镀液的装载量控制在0. 8 1. 5dm2/L， 机械搅拌速度控制在50 100rpm。 本专利技术的半光亮无铅化学镀锡液的配制方法为(1)将乙二胺四乙酸用蒸馏水溶 解，形成A液；(2)在硫酸中加入硫酸亚锡，搅拌使之溶解形成B液；(3)将B液在搅拌下加 入A液中，形成C液；(4)用蒸馏水溶解硫脲(80°C )，在搅拌下加入C液中，形成D液；(5) 用蒸馏水溶解次磷酸钠，在搅拌下加入D液中，形成E液；(6)用蒸馏水溶解明胶至透明溶 液，过滤后加入E液中；(7)将苯甲醛加入E液中；(8)用硫酸或氨水调整E液的pH值，定容 后获得化学镀锡液。 与现有技术相比，本专利技术有如下优点或积极效果 1、在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速度快，可以获得不同 厚度的半光亮_银白色的锡_铜合金化学镀层； 2、明胶和苯甲醛的加入，明显提高了化学镀锡层平整度，晶粒细化明显，孔隙率 低； 3、配制好的化学镀锡液室温下及生产过程中均为透明溶液，无白色絮状物质析 出。 4、镀液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽； 5、镀液稳定，使用寿命长，批次生产稳定性高。1L化学镀液能够镀覆表面积12 13血2，厚度为3 5践； 6、化学镀层为半光亮、银白色，含有少量的铜。化学镀锡层厚度在5 7 ii m时，即 可满足钎焊性要求； 7、化学镀层和铜基体结合牢固，无起皮、脱落及剥离。经钝化处理后，在空气中放 置3个月后，镀层外观无变色； 8、镀液的均镀和深镀能力强，在深孔件、盲孔件以及一些难处理的小型电子元器 件及PCB印刷板线路等产品的表面强化处理中应用前景广泛。具体实施例方式下面用实施例对本专利技术作进一步说明。但它们并不构成对本专利技术的限制。 实施例1 : 化学镀锡液的配方为硫酸亚锡15g/L ;硫酸50ml/L ;乙二胺四乙酸3g/L ;硫脲 80g/L ;柠檬酸10g/L ;次磷酸钠80g/L ;明胶0. 3g/L ;苯甲醛0. 5ml/L ; 化学镀锡液的工艺条件为镀液温度为88士2t:，pH值为1. O，化学镀时间为3h，镀 液装载量为1. 2dm7L。 实施例1的化学镀层厚度为26.4iim，外观为银白色，锡的质量百分含量为93. 4wt % ，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25 %的松香异丙醇，焊料为60 %锡+40 %铅的锡铅合金中的润湿时间低于3s，钎焊性较好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀层的外观色泽无变化。钝化工艺为K2Cr207 *2H20 :15g/L，K0H :5 8g/L， (NH4)6Mo7024 * 4H20 :15 18g/L， T :室温，时间:10 15min。 实施例2 : 化学镀锡液的配方为 硫酸亚锡20g/L ;硫酸40ml/L ;乙二胺四乙酸3g/L ;硫脲100g/L ;柠檬酸20g/L ; 次磷酸钠80g/L ;明胶0. 3g/L ;苯甲醛1. Oml/L ; 化学镀锡液的工艺条件为镀液温度为88士2t:，pH值为1. 5，化学镀时间为3h，镀 液装载量为1. 2dm7L。 实施例2的化学镀层厚度为22. 7 ii m，外观为银白色，锡的质量百分含量为92. 8wt^，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25%的松香异丙醇，焊料为60%锡+40%铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀层的外观色泽无变化。 实施例3 : 化学镀锡液的配方为 硫酸亚锡30g/L ;硫酸30ml/L ;乙二胺四乙酸5g/L ;硫脲120g/L ;柠檬酸25g/L ; 次磷酸钠100g/L ;明胶0. 5g/L ;苯甲醛1. Oml/L ; 化学镀锡液的工艺条件为镀液温度为88士2t:，pH值为2. O，化学镀时间为3h，镀 液装载量为1. 2dm7L。 实施例3的化学镀层厚度为32. 7 ii m，外观为银白色，锡的质量百分含量为 94. 6wt^，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25%的松香异丙醇，焊料为60%锡+40%铅的 锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。经钝化处理后，在大气中放置3个月后，化学镀 层的外观色泽无变化。 实施例4 : 化学镀锡液的配方与实施例1 一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是化学镀 液的装载量为0. 8dm7L。获得的化学镀层的厚度为29. 5 y m，其它性能与实施例1基本相 同。 实施例5 : 化学镀锡液的配方与实施例2 —样，工艺条件也与实施例2基本相同，只是化学镀 液的装载量为0. 8dm7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半光亮无铅化学镀锡液，其特征是：以硫酸亚锡为主盐，浓度为１５～３０ｇ／Ｌ；以硫脲为主络合剂，浓度为６０～１２０ｇ／Ｌ；以柠檬酸为辅助络合剂，浓度为１０～２５ｇ／Ｌ；以次磷酸钠为还原剂，浓度为４０～１００ｇ／Ｌ；以乙二胺四乙酸为抗氧化剂，浓度为３～５ｇ／Ｌ；以硫酸为防水解剂，浓度为２５～５５ｍｌ／Ｌ；化学镀液中添加明胶，浓度为０．２～１．０ｇ／Ｌ；以苯甲醛为辅助光亮剂，浓度为０．５～２．０ｍＬ／Ｌ；以硫酸或氨水为镀液ｐＨ值调整剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐瑞东，王军丽，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]