β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的制备方法。该方法包括：步骤S1，将十八碳醇投料至反应釜，然后抽真空以脱除十八碳醇中的水分；步骤S2，向反应釜中投入液相铝系催化剂形成待反应体系；步骤S3，加热待反应体系，并在抽真空的状态下投入3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基丙酸甲酯进行反应，3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基丙酸甲酯采用边反应边投料的形式进行投料；待反应结束后，得到β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸十八碳醇酯。本发明专利技术解决了规模化制备β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸十八碳醇酯时存在的大量溶剂使用、单程收率较低、产品总体收率低、纯度低、废液多的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的制备方法。

技术介绍

1、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)，其结构式如下：是一种性能优良的苯酚类(烷基单受阻酚类)抗氧剂，能够抑制许多有机化合物及聚合物的氧化降解和热降解。其具有相容性好，抗氧效能高，不着色，不污染，耐洗涤、抽出，耐热，挥发性小等特点，与紫外线吸收剂并用具有协同作用。目前，已广泛用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、abs树脂、合成橡胶、油脂、涂料、润滑油等，也适用于某些食品包装材料。

2、目前β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯主要是将3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯与十八碳醇在催化剂的作用下进行酯交换反应制备得到，反应路线如下：

3、

4、然而，现有制备方法在规模化生产后，多存在大量溶剂使用、单程收率较低、产品总体收率低、纯度低导致产品色泽和透光率较差、废液多等问题，限制了其工业化应用。

技术实现思路p>

1、本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相铝系催化剂选自液态异丙醇铝催化剂、液态乙醇铝催化剂和液态甲醇铝催化剂中的一种或多种；优选地，所述液相铝系催化剂为液态异丙醇铝催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以铝含量计，所述液相铝系催化剂的加入量为所述十八碳醇和所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯总重量的30～80ppm。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的反应温度为140～230℃...

【技术特征摘要】

1.一种β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相铝系催化剂选自液态异丙醇铝催化剂、液态乙醇铝催化剂和液态甲醇铝催化剂中的一种或多种；优选地，所述液相铝系催化剂为液态异丙醇铝催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以铝含量计，所述液相铝系催化剂的加入量为所述十八碳醇和所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯总重量的30～80ppm。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中的反应温度为140～230℃，抽真空至所述反应釜中压力0.05～0.8atm的状态下向其中投入所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯进行反应；优选地，所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯与所述十八碳醇的摩尔比为(0.8～1.2):1。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在投料时间45～100min之内将所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯投料至所述待反应体系中进行反应。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在投料所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的过程中，控制其投料速度逐渐降低；优选地，将所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯等分为6～9份，将所述投料时间等分为3段，在第1段所述投料...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢金国，郭湘云，焦仁平，
申请(专利权)人：圣奥化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：