本发明专利技术公开了一种金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂及其制备方法，这种金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂的结构式如下：本发明专利技术通过金刚烷基二甲基叔胺的季铵化反应合成金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂；本发明专利技术操作简单易行，反应条件温和，易于实现，所得产物收率高、纯度高、毒性低，这种金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂在生物制药、纳米材料、特种洗涤、化妆品工业、电子技术等众多技术领域具有潜在应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。 甜菜碱型两性表面活性剂是一类重要的精细化学品，其基本分子结构一般是由季 铵盐型阳离子和羧酸型阴离子(或其它类型阴离子)所组成，在日用品化学、纤维工业、制 药工程、生物医学、新材料、泡沫钻井剂、消防事业、化妆品工业、金属防腐剂、凝胶乳化剂等 各领域有着广泛而重要的用途。由于甜菜碱型两性表面活性剂本身结构所决定的特点和性 质，特别是它们独特的表面活性、优异的配伍性、明显的增效作用，在加上它们的低毒性、极 小的皮肤眼睛剌激性、良好的生物降解性、基本上无公害和污染等优点，因此国内外近年来 发展很快，新开发的改良型或特殊型两性表面活性剂不断问世，其中双子型甜菜碱两性表 面活性剂(CN101032682A， US6， 034， 271)以其独特的优异性能引起关注，但此类物质的制 备工艺较为复杂，生产成本较大，后处理工序多，规模化生产有一定难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术的技术方案如下 本专利技术所提供的金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂，其结构式如下 本专利技术所提供的金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂的制备方法步骤如下 (1)将金刚烷基二甲基叔胺溶于有机溶剂中，加入季铵化试剂的水溶液，于50°C 120。C温度条件下反应4 30小时。(2)减压蒸馏至无液体，再加入过量的有机溶剂，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶 剂，用过量的乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂。 如上所述的有机溶剂为含1 5个碳原子的低碳醇。 步骤(1)所述的季铵化试剂为氯乙酸钠。 步骤(i)所述金刚烷基二甲基叔胺与有机溶剂的质量比为i : i i : io，所述金刚烷基二甲 基叔胺与季铵化试剂的摩尔比为i : i i : 5。 本专利技术的有益效果 本专利技术利用金刚烷独特的笼状分子结构及其优异的物理化学性质，通过季铵化反应设计并合成出一种金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂。本专利技术操作简单易行，条件温和
技术介绍
易于实现，反应时间短，温度压力低，所得产物收率高、纯度高。该金刚烷基甜菜碱两性表面 活性剂在生物制药、纳米材料、特种洗涤、化妆品工业、电子科技等
具有潜在用途。附图说明 图1是目标产物金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂的红外光谱图。 图2是目标产物金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂的^ NMR谱图。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术作出进一步的具体说明，但本专利技术并不限于这些 实施例。 实施例1将15g金刚烷二甲基叔胺和190mL甲醇投入1000mL三口瓶中，再加入含48g氯乙 酸钠的水溶液，然后升温至5(TC持续搅拌30小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再加入 无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷基 甜菜碱型两性表面活性剂，收率78% 。 IR(KBr，cm—0 :3043， 2909， 2852， 1738， 1421， 1411 力NMR(DMS0，400MHz， S卯m) : 1. 590—1. 639 (m， 6H， 3CH2) ， 2. 033—2. 039 (d， 6H， 3CH2) ，2. 236(s，3H，3CH) ，3. 114 (s， 6H， 2CH3) ， 4. 186(s，2H， CH2) 实施例2 将15g金刚烷二甲基叔胺和20mL正戊醇投入250mL三口瓶中，再加入含15g氯乙 酸钠的水溶液，然后升温至12(TC持续搅拌4小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再加入 甲醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷基甜菜 碱型两性表面活性剂，收率73% 。 实施例3 将30g金刚烷二甲基叔胺和200mL无水乙醇投入1000mL三口瓶中，再加入含40g 氯乙酸钠的水溶液，然后升温至8(TC持续搅拌14小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再 加入无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚 烷基甜菜碱型两性表面活性剂，收率80% 。 实施例4 将20g金刚烷二甲基叔胺和125mL无水乙醇投入1000mL三口瓶中，再加入含39g 氯乙酸钠的水溶液，然后升温至75t:持续搅拌16小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再 加入甲醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷基 甜菜碱型两性表面活性剂，收率79% 。 实施例5将30g金刚烷二甲基叔胺和150mL异丙醇投入1000mL三口瓶中，再加入含39g氯 乙酸钠的水溶液，然后升温至65t:持续搅拌10小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再加 入无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷 基甜菜碱型两性表面活性剂，收率77% 。 实施例64 将20g金刚烷二甲基叔胺和llOmL无水乙醇投入lOOOmL三口瓶中，再加入含26g 氯乙酸钠的水溶液，然后升温至7(TC持续搅拌16小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再 加入无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚 烷基甜菜碱型两性表面活性剂，收率78% 。 实施例7 将15g金刚烷二甲基叔胺和llOmL无水乙醇投入lOOOmL三口瓶中，再加入含29g 氯乙酸钠的水溶液，然后升温至8(TC持续搅拌20小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再 加入无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚 烷基甜菜碱型两性表面活性剂，收率75% 。 实施例8 将30g金刚烷二甲基叔胺和220mL异丙醇投入lOOOmL三口瓶中，再加入含40g氯 乙酸钠的水溶液，然后升温至8(TC持续搅拌14小时，反应结束后，减压蒸馏至无液体，再加 入无水乙醇，过滤后滤液减压蒸馏除去有机溶剂，用乙醚洗涤，真空干燥得到相应的金刚烷 基甜菜碱型两性表面活性剂，收率79% 。 分析测试 金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂采用FTIR和^ NMR进行了分析。 红外光谱法(FTIR)分析 样品制备采用KBr压片法制备，样品在NICOLET 380型红外分光光度计上进行分 析。具体是，样品在真空烘箱中5(TC下烘干10小时，取少量样品用KBr压片，经红外光谱法 (FTIR)分析，如图l所示。样品在1738cm—1以及1411cm—1出现羧基盐离子吸收峰，3043cm—1为连到N+的甲基 C-H伸縮振动峰，金刚烷骨架亚甲基C-H振动吸收峰在2852cm—、而在2909cm—1处的吸收峰 归属为金刚烷上桥头碳C-H振动吸收峰，连接K亚甲基弯曲振动在1421cm—1处。上述分析 表明所合成样品为金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂。力NMR谱图分析可进一步确证。 氢谱核磁分析 样品采用德国Bruker 400腿z超导核磁共振仪，溶剂为匿S0。样品在真空烘箱中 5(TC下烘干10小时，溶于匿SO中进行分析。 化学位移1. 590-1. 639的峰对应于金刚烷亚甲基的质子峰，而靠近N原子的金刚 烷亚甲基的质子峰由于产生去屏蔽作用向低场位移，其峰在2. 033-2. 039 ;化学位移2. 236 的峰对应于金刚烷的桥头氢；3. 114的峰对应与两个连接N原子的甲基的质子峰，由于发生本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂，其特征在于金刚烷基甜菜碱型两性表面活性剂结构式如下：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建维，朱乐杰，关念云，刘卅，孙保兴，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。