一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，该方法包括以下步骤：S1、样品制备、S2、色谱条件优化、S3、系统适用性试验、S4、标准曲线建立、S5、样品测定、S6、精密度、重复性和稳定性试验、S7、加样回收率试验。本发明专利技术，通过设置优化的色谱条件，不仅实现了替戈拉生及其对映异构体的高效分离，还显著缩短了分析时间，从而提高了检测的操作便捷性和实用性。此外，本发明专利技术方法的简便性使其易于在不同的实验环境中复制和实施，无需特殊的设备或复杂的操作步骤；方法简便易行，可在短时间内完成样品的制备和分析，提高了检测效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，具体为一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法。

技术介绍

1、在药物制造过程中，确保药物成分的纯度是至关重要的。替戈拉生(tegoprazan)化学名称为(s)-4-[(5,7-二氟苯并二氢吡喃-4-基)氧基]-n,n,2-三甲基-1h苯并[d]咪唑-6-甲酰胺，是药企研发的一类新药，批准的适应症为反流性食管炎。替戈拉生是一种钾竞争性酸阻断剂，通过竞争性地阻断胃h+/k±atp酶的钾离子结合位点进而产生抑制胃酸分泌的作用，具有起效快、抑酸作用更强和更持久、安全性良好的优点。其临床使用构型为s构型异构体。替戈拉生作为一种新型质子泵抑制剂，用于治疗胃酸过多相关疾病，其对映异构体的存在可能影响药物的安全性和有效性。因此，开发一种准确、快速的手性色谱检测方法对于替戈拉生的质量控制至关重要；

2、以α1-酸性糖蛋白(α1-agp)为固定相的手性色谱柱是一种反相柱，α1-agp是含有181个氨基酸残基和40个唾液酸残基的多肽，具有酸性，等电点为2.7，结构中含有2个二硫键桥所以比较稳定。α1-agp可用来分离很广范围的手性化合本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：所述S12和S13包括取替戈拉生原料药20mg，精密称定，置200mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀，制得浓度为0.1mg·mL-1的供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：所述S21中选择α1-酸性糖蛋白手性柱作为固定相；所述S22中优化流动相成分，使用5mmol·L-1醋酸铵缓冲液-异丙醇；所述S23中设置流速为0.7mL·min-...

【技术特征摘要】

1.一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：所述s12和s13包括取替戈拉生原料药20mg，精密称定，置200ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀，制得浓度为0.1mg·ml-1的供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：所述s21中选择α1-酸性糖蛋白手性柱作为固定相；所述s22中优化流动相成分，使用5mmol·l-1醋酸铵缓冲液-异丙醇；所述s23中设置流速为0.7ml·min-1，柱温为30℃，检测波长为220nm。

4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱测定替戈拉生对映体杂质的方法，其特征在于：所述s31中包括使用已知浓度的替戈拉生和对映异构体的混合物，检测其峰的分离度、对称度、峰形...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，徐树娟，刘丽，王丽华，申应德，
申请(专利权)人：临沂市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：