一种透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法技术

本发明专利技术提供一种透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，涉及脆性材料成型领域；方法包括：将陶瓷薄片置于凝胶液中浸泡，使其表面包覆一层凝胶膜；处理后的陶瓷薄片均匀铺满镶嵌模具底部进行冷镶嵌；使用精密切割机切割夹持后的镶嵌样并按照设定切割参数切割，获得镶嵌薄片；溶解镶嵌薄片内的凝胶液成分，获得目标陶瓷片；目标陶瓷片再切割获得目标直径的陶瓷薄圆片。本发明专利技术通过使用凝胶液对待陶瓷样品进行包覆后使用镶嵌料对样品进行镶嵌并切割，避免多孔及易碎陶瓷样品在机械减薄过程中的变形、破损等风险，保证样品能够获得原始状态的观察结果；实现在提升效率的同时达到节约成本的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及脆性材料成型，具体涉及一种透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法。

技术介绍

1、目前，对于陶瓷类样品的透射电镜观察，普遍使用机械切割—物理减薄—挖孔，最后通过离子减薄进行制样；具体为，先将样品首先切割成约0.3mm厚的均匀薄片，切割厚度难以小于300μm，将薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上用超声波切割机冲成ф3mm的圆片；随后再机械研磨到约100μm厚，用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑以提高后续减薄效率，使用离子减薄仪，选择合适的离子减薄参数进行减薄；为获得较好的观察效果一般陶瓷样品离子减薄时间需2～3天，整个过程约5天。然而对于气孔率很高(约30-40％)的多孔材料以及脆性陶瓷材料，在切割以及机械精磨等过程中极易发生样品损坏以及切割不均匀等问题，导致材料显微结构以及后续电镜表征受到影响。并且，对于耐磨性较强的陶瓷材料，机械减薄过程将耗费大量时间及人力成本。试样切片厚度大、机械减薄耗时长、特殊样品的薄片易产生机械变形和破坏等现象，严重限制了陶瓷类材料透射样品的高效制备以及后续的表征测试结果。

<p>2、虽然聚焦离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中切割所述镶嵌样的第一设定姿态为：

3.根据权利要求2所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述设定距离D的取值为D＝1mm±0.5mm，所述设定长度L的取值为L＝0.5mm±0.3mm。

4.根据权利要求2所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中精密切割机的切割参数包括确定切割刀数、薄片切割厚度、切割长度和切割速度；其...

【技术特征摘要】

1.一种透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中切割所述镶嵌样的第一设定姿态为：

3.根据权利要求2所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述设定距离d的取值为d＝1mm±0.5mm，所述设定长度l的取值为l＝0.5mm±0.3mm。

4.根据权利要求2所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中精密切割机的切割参数包括确定切割刀数、薄片切割厚度、切割长度和切割速度；其中，所述切割刀数不低于2，所述薄片切割厚度不超过100μm，所述切割速度为0.01-0.05mm/s。

5.根据权利要求1所述的透射电镜测试用陶瓷样品的微米级薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中陶瓷薄圆片的厚...

【专利技术属性】
技术研发人员：娄为鑫，金传伟，张继明，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：