用于蛋白同化激素和β2-激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法技术

本发明专利技术公开了用于蛋白同化激素和β2‑激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法。本发明专利技术的检测方法包括：通过溶剂热反应方法制备磁性Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米粒子；利用磁性Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米粒子制备SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;；利用SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;磁性纳米粒子、浓氨水、氨丙基三乙氧基硅烷制备APTES/SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;；利用APTES/SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;和1,3,5‑三甲基间苯三酚水热反应得到Tp/APTES/SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;；将Tp/APTES/SiO<subgt;2</subgt;/Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;、1,3,5‑三甲基间苯三酚和联苯胺分散于DMF中，加入氧化石墨烯，得到TpBD&GO磁性材料。TpBD&GO磁性材料可以用于在液相质谱中作为萃取材料。萃取时将样品溶液调节至预定pH值，加入TpBD&GO磁性材料进行萃取；利用强磁铁将磁性材料分离出来，洗脱；对所获得产物利用LC‑MS/MS方法进行分析。本发明专利技术方法相较于国家标准GB 31658.22‑2022、农业农村部1063号公告‑2‑2008和农业农村部1031号公告‑1‑2008可以将检出限降低3个数量级。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品安全检测领域，具体涉及一种高精度测定猪尿和猪肉中的蛋白同化激素和β2-激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法。

技术介绍

1、蛋白同化激素(aas)是一类合成激素，如勃地龙、睾酮等，具有促进肌肉生长和增强力量的作用，可用于治疗生殖系统功能障碍、乳腺癌和贫血等等；β2-激动剂包括莱克多巴胺、克伦特罗等能够兴奋气道平滑肌和肥大细胞膜表面的β2受体，因此可用于缓解哮喘症状。然而由于两者都具有促进动物体内蛋白质合成，加速脂肪转化和分解的作用，这两类化合物都被非法用于动物养殖中以提高动物产品的瘦肉率，但长期摄入含有蛋白同化激素和β2-激动剂的动物食品将造成严重的情绪障碍、心力衰竭、代谢紊乱等多种危害。因此，建立灵敏可靠的分析方法对动物养殖和生产环节中蛋白同化激素和β2-激动剂进行监控和检测对于食品安全防控具有重要意义。蛋白同化激素和β2-激动剂的检测方法多种多样，如液相色谱(lc)、气相色谱-质谱法(gc-ms)和液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms)等。其中，lc-ms/ms因其灵敏度高、特异度高、同时定量和确认能力强等优点而得到广泛应用。

<本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.用于蛋白同化激素和β-2激动剂同时检测的萃取材料制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：按照摩尔比2：1称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，将二者在氮气保护下溶解于去离子水中，85℃搅拌预定时间，然后加入40mL的体积比为30％的浓氨水，温和搅拌生成Fe3O4纳米粒子，去离子水清洗。

3.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，步骤4包括取1.0g的APTES/SiO2/Fe3O4粒子分散于20mL二...

【技术特征摘要】

1.用于蛋白同化激素和β-2激动剂同时检测的萃取材料制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：按照摩尔比2：1称取fecl3·6h2o和fecl2·4h2o，将二者在氮气保护下溶解于去离子水中，85℃搅拌预定时间，然后加入40ml的体积比为30％的浓氨水，温和搅拌生成fe3o4纳米粒子，去离子水清洗。

3.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，步骤4包括取1.0g的aptes/sio2/fe3o4粒子分散于20ml二氧六环、10.5mg tp和0.3ml乙酸的混合物中，超声分散，将该混合物置于水热反应釜中，在120℃下反应1小时，待冷却到室温后取出，用dmf洗涤，获得tp/aptes/sio2/fe3o4粒子。

5.根据权利要求1所述的萃取材料制备方法，其特征在于，所述步骤5包括：取tp/aptes/sio2/fe3o4粒子分散于30ml dmf、63.0mg tp和82.9mg bd的混合物中，超声分散后加入100mg go并搅拌10分钟，随后升...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晗，杨青，万莹，尚吟竹，王惠，赵晓亚，王鹏，
申请(专利权)人：武汉海关技术中心，
类型：发明
国别省市：