羧酸类甜菜碱型双子表面活性剂及制备方法技术

本发明专利技术涉及羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂及其制备方法，该表面活性剂名称为Ｎ，Ｎ’－二羧甲基－Ｎ，Ｎ’－二甲基－Ｎ，Ｎ’－二烷基乙二铵（简写ＤＣＭＡ）。该表面活性剂具有较高的表面活性和较低的临界胶束浓度，其中ＤＣＭＡ－１２的ＣＭＣ为４．６×１０↑［－７］ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］，γ↓［ＣＭＣ］为２７ｍＮ.ｍ↑［－１］。该表面活性剂的制备方法中所需原料价廉易得，反应条件温和，反应安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甜菜碱型双子表面活性剂及制备方法，属于一种两性双子表面活性剂及制备方法。
技术介绍
双子表面活性剂由于其独特的物理化学性能，成为近年来表面活性剂研究的一个热点。双子表面活性剂的主要特点有(1)具有较低的降低溶液表面张力的能力；(2)具有较低的临界胶束浓度(3)在一定浓度范围内具有增粘性能。目前，国外学者对双子表面活性剂及其性质的研究主要包括阳离子类双子表面活性剂，这类表面活性剂因为制备方法简单，产物容易纯化而成为双子表面活性剂研究重点，典型代表是N，N-二烷基N，N，N，N-四甲基乙二铵。对这类表面活性剂的研究不仅包括极性头基和非极性疏水基部分对表面活性剂表面活性的影响，同时重点研究了连接臂对表面活性的影响。(R.Zana Journal of Colloid and Interface Science(2002)248，203-220)；阴离子表面活性剂，这类表面活性剂制备的方法比较复杂，同时难于纯化使得对其研究较少，但是阴离子表面活性剂具有较好的表面活性性，这使得对其研究具有着重要的意义。这方面的研究有羧酸类阴离子双子表面活性剂(T.Yoshimura；K.Esumi Journal of Colloid and InterfaceScience(2004)276231-238)；磺酸类阴离子表面活性剂(P.Renouf，et al Chemistry andPhysics of Lipids(1999)99，21-32)；磷酸类阴离子表面活性剂(J.B.F.N.Engberts，Langmuir 1997，13，3737)，除了阳离子和阴离子类表面活性剂，对两性类表面活性剂的研究也成为近年来研究的一个重点。(E.-O.Alami，K.Holmberg Advance in colloid andinterface science(2003)100-102，13-46)鉴于双子表面活性剂良好的表面活性及其它特殊性能，国类也对其进行了合成与性能的研究(阎云等高等学校化学学报(2002)23，1921-1925)。 尽管国内外对双子表面活性剂进行了大量的研究，但是由于双子表面活性剂的生产工艺条件一般要求比较苛刻，操作繁琐，这使得能够进行工业化生产的双子表面活性剂品种不多，特别是具有良好表面活性的阴离子类双子表面活性能进行工业化生产的品种更少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂，该表面活性剂具有较好的表面活性剂和较低的临界胶束浓度。 本专利技术的另一个目的在于提供该两性表面活性剂的制备方法，该方法操作简单，原料价廉易得，反应条件温和，易于控制，产物易于纯化，对设备无特殊要求，克服现有双子表面活性剂制备中的一些不足。 为达到以上目的，本专利技术提供以下技术方案。 一种羧酸类甜菜碱型良性双子表面活性剂 N，N’-二羧甲基-N，N’-二甲基-N，N’-二烷基乙二铵，简记DCMA，其结构式如下 n＝7，9，11，13，15，17 该表面活性剂为白色易吸湿型固体，属于两性双子表面活性剂，在水中具有一定的溶解度。 一种羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂的制备方法 以N，N’-二烷基-N，N’-二甲基乙二胺，简记DMAE，其结构式为 n＝7，9，11，13，1 5，17 和卤乙酸钠反应制得。DMAE可由N，N’-二甲基乙二胺和溴代烷反应制得。 该表面活性剂的合成主要利用卤代烷烃和胺类得亲核取代反应进行的。合成反应分两步进行 (1)N，N’-二甲基乙二胺和溴代烷亲核取代反应 9，11，13，15，17 (2)季铵化反应 11，13，15，17；X＝Cl，Br，I 该反应所需的原料N，N’-二甲基乙二胺和溴代烷均为国产，化学纯，无色液体，市售，卤乙酸钠为国产，化学纯，白色固体。 该两性双子表面活性剂的制备方法，依次包括以下步骤 (1)在一干燥的反应器中加入摩尔比为2∶1的卤乙酸钠和N，N’-二烷基-N，N’-二甲基乙二胺、适量的溶剂及碘化钾，搅拌均匀； (2)在70～100℃下反应24～48小时 (3)将反应液过滤，滤液在70℃下减压蒸馏，再经干燥，得到浅黄色固体，该固体即为粗产品表面活性剂 (4)将该固体用丙酮洗涤，再重结晶，得到白色固体。 二甲基二烷基乙二胺和卤乙酸钠的季胺化反应，反应时间随烷基碳链长度而定，一般来说，随碳链长度增长，反应时间也相应的增长。该反应为亲核取代反应，反应速率随溶剂的极性增加而加快。所以该反应通常选用甲醇作为溶剂，水的极性虽然很高，但是在反应后除去比较困难。在选用氯乙酸钠或溴乙酸钠作为反应物时，可以加入少量碘化钾作为催化剂来提高反应速率。 该方法反应完全，不需要加入其它助剂，反应条件温和。 该表面活性剂由于极性头部的电荷发生中和，故在表面活性剂进行聚集时极性头基间的排斥作用较小，使得表面活性剂容易在溶液界面发生吸附，从而能够更好的降低溶液界面张力，同时由于极性头部的电荷的中和，使得该表面活性剂能够和其他种类的表面活性剂发生很好的协同作用。因此可以广泛用于日用化学工业和其他生产实践中。 与现有的技术相比，本专利技术具有以下有益的效果 (1)本专利技术提供的方法所需原料价廉易得，反应条件温和，操作方便，反应进行完全，产物易纯化； (2)本专利技术提供的新型表面活性剂具有极低的临界胶束浓度和较好的降低溶液界面张力的能力 (3)该羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂为表面活性剂增添了新的品种，为在不同工作状况下选择应用创造了条件。 具体实施例方式 下面通过实例进一步说明本专利技术。 实施例1N，N’-二烷基-N，N’-二甲基乙二胺的制备 在一干燥容器中加入20ml无水乙醇、 27ml溴代十二烷和4.4g N，N’-二甲基乙二胺，30℃下搅拌4小时，再加入4g氢氧化钠，继续搅拌12小时，过滤，滤液用浓盐酸调节至酸性，加入100ml丙酮得到白色沉淀，冷却结晶，过滤，固体用50ml 15％的氢氧化钠水溶液加热回流2小时，冷却，弃取水相，固相用70ml乙酸乙酯重结晶得到白色固体产物。 实施例2羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂的制备 在一干燥的反应器中用50ml甲醇溶解6.7g溴乙酸，缓慢加入2g NaOH，反应完全后，加入1g碘化钾和8g二甲基双十二烷基乙二胺，加热回流24小时，反应完全后，冷却，将反应液过滤，滤液在70℃下减压蒸馏，再经干燥，得到浅黄色固体，该固体即为粗产品表面活性剂。将该固体用丙酮洗涤，再用无水乙醇重结晶，得到白色易吸湿性固体产物。 实施例3产物表面活性剂的结构表征 (1)以实例2制备的产物为例，用意大利CARLO ERBA 1106元素分析仪进行元素分析，结果为N 3.84％3.83％；C 50.50％50.81％；H 9.98％9.79％，计算结果为含水量为11.90％，说明该表面活性剂极易吸湿，溴化钠与表面活性剂的比例为2∶0.98，说明在每个表面活性剂分子中含有2分子溴化钠。 (2)以实例2制备的产物为例，用光电子能谱方法测定样品中含有钠元素和溴元素，说明样品中含有溴化钠，与元素分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧酸类甜菜碱型两性双子表面活性剂Ｎ，Ｎ’－二羧甲基－Ｎ，Ｎ’－二甲基－Ｎ，Ｎ’－二烷基乙二铵，简记ＤＣＭＡ，其特征在于：　＊＊＊　ｎ＝７，９，１１，１３，１５，１７　其结构式如上式所示。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯玉军，解战峰，
申请(专利权)人：中国科学院成都有机化学有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]