一种亳菊花的工业提取方法技术

技术编号:4183393 阅读:215 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种毫菊花的工业提取方法,具体步骤为:是以乙醇加热回流提取毫菊花,回收乙醇,浓缩,将毫菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥,得到纯化的毫菊花总黄酮。本发明专利技术的优点:操作简便、快捷的方法;大孔树脂具有吸附量大,解吸率大的特点;既价廉又无毒;总黄酮含量可达55%以上,且重现性好,树脂可以重复使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及亳菊花
,具体地说,是一种毫菊花的工业提取方法。
技术介绍
毫菊主产于淮北平原北纬33. 5 33. 8度,东经115. 7度的安徽毫州、涡阳等地,海拔10 50米,年平均温度14度、年降水量793毫米;无霜期210天,属暖温带气候,秋冬气候千燥。毫菊植株半直立,株高80厘米左右。叶色淡绿。头状花序小,一般在4厘米左右,舌状花10 12层,内外瓣不等长,初开时花色微黄,后渐渐变白,管状花少,花序内有鳞片,气味清香,在药菊中品质最佳。 毫菊化学成分研究(l)挥发油,菊花中含有大量芳香物质,主要有菊油环酮(chrysanthenon)、菊醇(chrysanthenol)、龙躯f (borneol)、单龙脑月太酸酉告(monobornylphthalate)、乙酸龙脑酯(bornyl acetate)。中外学者对不同菊花的挥发油的化学成分研究发现不同品种问差别极大。刘伟曾对杭菊、怀菊、滁菊、毫菊四种菊花挥发油用毛细管柱气相色谱一质谱技术进行分析,初步鉴定出二十余种萜烯类化合成分a-侧柏烯,a-菲兰烯、Y-松油烯、l,8-按叶烯、P-菲兰烯、叔丁基苯、a-萜品烯、蒲勒烯、优葛缕酮、樟脑、龙脑、异龙脑、醋酸冰片酯、芳樟醇、0-石竹烯、13-榄香烯、假紫罗酮、a,松油醇,Dihgx!ro-khusilol等,发现毫菊、怀菊挥发油中含单萜类成分较多,滁菊挥发油中含单萜少,怀菊中含有a-萜品烯,|3-石竹烯,13-榄香烯等。周维书等对祁菊挥发油分析,发现其成分以萜类和倍半菇的含氧衍生物为主。黄保民等利用毛细管气相色谱一质谱一计算机联用技术研究怀菊挥发油的化学成分,鉴定了 45个化合物,占其总量的86. 3%,并用气相色谱归一化法确定了相对含量,表明主要成分是13 -水芹烯(12. 2% )、对聚伞花烯(6. 80% )菊烯酮(6.40% ),l,S-按油精(6.國)、冰片((5.94% )及桧烯((5.20% )。胡立宏对杭白菊的花进行化学分析,通过波谱技术和化学方法证明其中有五个新成分,其中两个为五环三萜,分别命名为棕榈酸16 13 , 22a- 二羟基假蒲公英甾醇酯(16 13 , 22 a -dihydroxypseudotaraxaterol-3 P -0-palmitate)和棕榈酸16 P 、28-羟基羽扇醇酯(1 U p-16 P ,28-dihydroxy-3 P -0-palmit.ate),另三个为倍半職类,依次为chrysanthediolA (I)、chrysant.hediolB(II) 、 chrysanthediolC(III)。菊花挥发油中还分得新三鹏棕榈酸酯; (2)菊花含有的黄酮类成分主要有荒菜素(即igenin)、金合欢素-7-0-13 -D-吡喃半乳糖苷(acacetin-7-0-P -[)-galactopyranoside)、芽菜素-7-0-P -:[)-吡喃半乳糖苷(邻igenin-7-0-13 _D_galactopyarnoside)、木犀草素(luteolin)、桷〖皮素(quercetin)、金合欢素-7-0-(6,鼠李糖基)-|3 -D-吡喃葡萄糖苷〔acacetin-7-0-(6'-rhamnosyl)-P -D-glucopyranoside〕、藤黄菌素-7-0-13 -D-卩比喃葡萄糖苷(luteolin-7-0-0 -D-glucopyranoside) ,4'-甲氧基藤黄菌素-7-0-P -D-吡喃半乳糖苷(4' -methoxy-luteolin-7-0-P -D-galactopyranoside)、黄萃苷(baicalin)、开菜素_7_葡萄糖苷(邻igenin-7-glucside)、大波斯菊苷(cosmosiin)、木犀草素-7葡萄糖苷(apigenin-7-glucside)、矢车菊素-3-0-6-0-丙二酰-P -D-吡喃葡萄糖苷(cyaniding-3-0-6-0-malonyl-13 -D-glucopyranoside)。专家从杭白菊中分得棉花皮素五甲醚(grossypeth petamethlether) 、5_羟_3, 4,6,7—四甲氧黄酉同(5—hydroxy—3,4,6,7—tetrametoxy flavone); ③氨基酸 菊花均含有17种氨基酸,其中8种为人体必需的氨基酸,即组氨酸、亮氨酸、异亮 氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸;各种氨基酸在不同菊花中的含量有-一定 差异,其中天门冬氨酸、谷氨酸含量较高; 微量元素 —般的菊花均含有人体必需的7种微量元素,即铜、铁、锌、钴、锰、锶、硒;黄菊铜、 锌、钴的含量较高,贡菊锰、锶含量较高,怀菊和毫菊含铁量大,而滁菊硒含量甚高; ⑤其它 菊花含鞣花酸(ellagic acid)、腺嘌呤(edenine)、胆碱(choline)、菊苷 (chrysantheniin)、维生素E等;从中还得到绿原酸(chlorogenic acid)、鸡纳酸-4-咖 啡酯(quinic acid-4-caffeat.e)、鸡纳酸_3, 5_咖啡酉旨(quinic acid-3, 5-caffeate), 专家从杭白菊乙醇浸膏的极性成分中分得一种新的正戊基呋喃果糖苷,同时分得两个 5-ipoxygenase强拮抗单体咖啡酸丁酯和乙酯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种毫菊花的工业提取方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 —种毫菊花的工业提取方法,其具体步骤为是以乙醇加热回流提取毫菊花,回收 乙醇,浓縮,将亳菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓縮、干燥,得到纯化的 亳菊花总黄酮;具体的工艺参数为 将亳菊花以质量分数为10 95%的乙醇提取,优选乙醇浓度为20% 80%,最优 选为40%;将亳菊花以乙醇提取1 4次,最优选为3次;提取毫菊花质量与乙醇溶液的体 积比为1 20倍,优选提取体积为4 14倍,最优选提取体积为8 12倍;每次提取的时 间为0. 5 2h,最优选时间为lh ; 所述的大孔树脂选用日本三菱公司HP20, SP825, SP850, SP700, SP70,优选大孔树 脂S:P85(), SP7(K), SP7(),最优选SP70 ; 亳菊花提取液的上样量(毫菊花质量树脂体积)为o.s : 1 8 : i,优选 i : i 4 : i,最优选i. 5 : i; 洗脱流速为洗脱液流速为1BV/h 5BV/h,最优选为2BV/h ; 洗脱剂为有机醇,优选为乙醇;洗脱剂的洗脱浓度为5% 95% ,最优选为20% 75% ;洗脱剂的洗脱体积为1 10倍柱体积,优选为3 8倍柱体积,最优选为5倍柱体 积; 最终得到的纯化的毫菊花总黄酮含量大于55% 。 与现有技术相比,本专利技术的积极效果是 (1)本专利技术的毫菊花总黄酮树脂纯化的方法是-一种操作简便、快捷的方法; (2)本专利技术选用的大孔树脂具有吸附量大,解吸率大的特点; (3)本专利技术的方法以乙醇为溶剂,既价廉又无毒; (4)本专利技术的方法纯化毫菊花提取物,总黄酮含量可达55 %以上,且重现性好,树脂可重复使用;具体实施例方式以下提本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种毫菊花的工业提取方法,其特征在于,具体步骤为:是以乙醇加热回流提取毫菊花,回收乙醇,浓缩,将毫菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥,得到纯化的毫菊花总黄酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈伟
申请(专利权)人:安徽海鑫中药饮片有限公司
类型:发明
国别省市:34[中国|安徽]

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