一种氟代联苯化合物的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，具体地涉及一种氟代联苯化合物的制备方法。反应式如下所述的方法是以4‑甲基‑2‑硝基卤代苯为起始原料，经偶连得到硝基联苯中间体再经氢气还原得到胺基联苯中间体，再经重氮化、氟化制得通式(I)所示化合物；其中，X为氯或溴。本发明专利技术制备方法采用更加廉价易得的3‑硝基‑4‑氯甲苯或3‑硝基‑4‑溴甲苯作为原料，代替了原来的4‑氯‑3‑氟甲苯或4‑溴‑3‑氟甲苯，因此本发明专利技术的新方法更适合大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体地涉及一种氟代联苯化合物的制备方法。

技术介绍

1、cn105541682a中公开了如其通式1所示的联苯硫醚类化合物，该类化合物对朱砂叶螨表现了优异的杀螨活性。

2、

3、2,2'-二氟-4,4'-二甲基-1,1'-联苯(式i所示中间体)是合成上述联苯硫醚类化合物的重要中间体。

4、

5、cn111100048a公开了2,2'-二氟-4,4'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，反应路线如下：

6、

7、该方法使用4-卤代-3-氟甲苯，该中间体价格昂贵且无市售商品，不适合规模化工业生产；

8、angewandtechemie,international edition(60，10，5199-5203；2021)报道了2,2'-二氟-4,4'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，反应路线如下：

9、

10、该方法使用2-氟-4-甲基苯硼酸与4-溴-3-氟甲苯进行偶联反应，而2-氟-4-甲基苯硼酸还需要使用4-溴-3-氟甲苯制本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：通式(I)所示的氟代联苯化合物反应式如下：

2.按权利要求1所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：

3.按权利要求2所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中镍化合物选自氯化镍、溴化镍、碘化镍、双(三苯基膦)氯化镍或双(三苯基膦)溴化镍；配体选自三芳基膦，其中芳基选自C6-C34芳基。

4.按权利要求2所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中偶联反应可以添加活化添加剂，其中，活化添加剂为金属的卤代物、金属的硫酸盐或金属的磷酸盐；所述金属为碱金属、碱土金属、锰或铝；...

【技术特征摘要】

1.一种氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：通式(i)所示的氟代联苯化合物反应式如下：

2.按权利要求1所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：

3.按权利要求2所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中镍化合物选自氯化镍、溴化镍、碘化镍、双(三苯基膦)氯化镍或双(三苯基膦)溴化镍；配体选自三芳基膦，其中芳基选自c6-c34芳基。

4.按权利要求2所述的氟代联苯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中偶联反应可以添加活化添加剂，其中，活化添加剂为金属的卤代物、金属的硫酸盐或金属的磷酸盐；所述金属为碱金属、碱土金属、锰或铝；所述通式(iv)所示的化合物与活化添加剂的摩尔比为1:0.01-0.15。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵贵民，于海波，杨浩，朱建荣，董燕，
申请(专利权)人：沈阳中化农药化工研发有限公司，
类型：发明
国别省市：