合成酯基硫醇锡的方法技术

技术编号:4178734 阅读:200 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种合成酯基硫醇锡的方法,该方法通过先合成中间体锡的二氯化物,然后锡的二氯化物与巯基乙酸异辛酯、相转移催化剂、有机溶剂和无机碱溶液反应,合成质量稳定、性能优越的酯基硫醇锡。该方法很好的解决了酯基硫醇锡久置易沉淀、变色及臭味严重等问题;合成条件温和、简单,易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域,具体地说涉及一种。
技术介绍
x-,y-(巯基乙酸异辛酯基)锡(简称酯基硫醇锡)是应用非常广泛且性能优良的PVC及其共聚物的热稳定剂,美国专利US4080363提出的合成方法是先合成中间体,中间体的合成是采用锡粉、丙烯酸甲酯和氯化氢气体为原料,乙醚为溶剂,在冰盐浴中反应,反应结束后,滤除未反应的锡粉,再用CH3C13进行萃取,蒸馏除去溶剂后得中间体二-(P-甲氧甲酰乙基)二氯化锡;然后中间体与巯基乙酸异辛酯和NaHC03反应生成酯基硫醇锡。该方法的缺点是以乙醚为溶剂生产过程不安全;中间体合成后需用(^3(:13萃取,生产过程复杂;所合成的产品久置易出现沉淀,放置时间越久,产生沉淀越多,清液中锡含量下降,对PVC的热稳定性也有所下降;久置产品颜色也会发生改变,严重时变成棕褐色,无法应用于PVC透明制品中做热稳定剂;而且产品异味严重,导致PVC制品也有不愉快的味道,影响了该类产品的推广和应用。中国专利93118446A中对上述方法进行了改进,在合成中间体时采用冠醚作催化剂提高了生产成本,但是并未说明是否解决了酯基锡产品的沉淀、变色和臭味严重问题。
技术实现思路
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【技术保护点】
一种合成酯基硫醇锡的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:  ①合成中间体锡的二氯化物:  丙烯酸酯、阻聚剂和混合溶剂混合,加入锡粉;  通入氯化氢气体,20-60℃下,反应4-10小时;  减压蒸去溶剂,得到锡的二氯化物;  ②合成酯基硫醇锡:  锡的二氯化物、巯基乙酸异辛酯、相转移催化剂和有机溶剂混合;  滴加5-30%的无机碱溶液;  20-60℃下,控制pH值6-7,搅拌2-6小时;  分出有机相,减压蒸馏,得到酯基硫醇锡。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张书华
申请(专利权)人:上海工程技术大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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