光学活性的α-胺基苯丙酮的制备方法技术

＊＊＊ （Ⅰ） 本发明专利技术公开了一种左旋或右旋α－胺基苯丙酮的制备方法，该方法将下式化合物如式Ⅰ，其中：Ｒ１代表Ｈ或Ｃ１－Ｃ５的烷基，Ｒ２代表Ｈ或Ｃ１－Ｃ５的烷基，式Ⅰ的消旋体和具有光学活性的有机酸反应，成盐后，用溶剂先将一种单体从溶液中结晶出来，分离出去，再对溶液中另一种单体进行分离纯化，本发明专利技术还公开了依据α－胺基苯丙酮结构上的互变异构性在一定条件下使单体外消旋化的方法。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Process for the preparation of optically active alpha amino benzyl acetone

* * * (I) the invention discloses a preparation method of a left-handed or right-handed alpha amino benzene acetone, the type compound of formula I, wherein R1 represents H alkyl or C1 C5, R2 H or C1 C5 represents alkyl, type I and despinner optically active organic acid, salt, solvent to a monomer from the solution crystallized, separated, then the solution in another monomer separation and purification, the invention also discloses a basis of tautomerism of alpha amino benzene acetone on the structure under certain conditions the method of single racemization of in vitro.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光学活性的α-胺基苯丙酮的制备方法。具有如下结构的α-胺基苯丙酮化合物 其中R1代表H或C1-C5的烷基，R2代表H或C1-C5的烷基，是重要的化工医药中间体，应用更多的不是外消旋体而是其光学活性体，特别是左旋体，这就涉及到对消旋体的拆分问题。α-胺基苯丙酮类物质的拆分，一般地是在有机溶剂中利用光学活性的有机酸作为拆分剂成盐，根据左旋体盐和右旋体盐的溶解度差别而使其进行分离。通常，若要制得右旋体而使用左旋的拆分剂，要制得左旋体而使用右旋的拆分剂，而且一次所得到的盐均不能达到很纯，需要二次或三次的重结晶方能得到纯品，而且拆分收率很少高于80％。在生产应用中，主要是左旋对映体有应用价值，右旋对映体难于外消旋化或外消旋化收率较低，从而使成本过高，难于应用于生产中。用于α-胺基苯丙酮类拆分的光学活性有机酸如d-酒石酸及其衍生物，d-樟脑酸，d-樟脑磺酸，d-琥珀酸及其衍生物等，作为拆分剂，这些物质与单体分离后回收比较繁琐，不能定量回收，这些价格昂贵的试剂浪费掉，使成本难以降低。针对上述情况，本专利技术针对性地进行了研究，以克服上述缺陷。本专利技术的α-胺基苯丙酮的拆分方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
结构如下式的左旋α－胺基苯丙酮的制备方法， ＊－＊－ＣＨ－ＣＨ↓［３］ （Ⅰ） 其中Ｒ１代表Ｈ或Ｃ１－Ｃ５的烷基， Ｒ２代表Ｈ或Ｃ１－Ｃ５的烷基， 该方法包括，将Ⅰ式化合物的消旋体和具有光学活性的有机酸反应，成盐后，分离左旋和右旋异构体，其特征在于：在成盐后，用溶剂先将右旋体盐从溶液中结晶出来，分离出去，再对溶液中左旋体盐进行分离纯化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于晓丽，李晓光，李树学，庞玉华，王翠芹，肖刚，
申请(专利权)人：赤峰艾克制药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]