研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将过硫酸盐水溶液Ａ、亚硫酸氢钠水溶液Ｂ和混合单体Ｃ同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，然后８０－９５℃反应１－２个小时，加入氢氧化钠溶液至体系的ｐＨ值至７－８，获得所述分散剂。本发明专利技术合成工艺简单，生产周期短。用于研磨高固含量超细重质碳酸钙，具有粒径小、粒度分布窄，杂质少，高白度等优点。适用于造纸、涂料、塑料、密封胶等行业。

Dispersing agent for grinding superfine heavy calcium carbonate and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method for grinding superfine heavy calcium carbonate dispersant and its preparation, the preparation method comprises the following steps: persulfate water solution of A, Sodium Bisulfite B solution and mixed monomer C while adding water solution containing two unsaturated monocarboxylic acid, unsaturated sulfonate and ferrous sulfate, and then 80 1 - 95 DEG C for 2 hours, adding sodium hydroxide solution to the pH value of the system from 7 to 8, obtaining the dispersing agent. The synthetic process is simple and the production cycle is short. The utility model has the advantages of small particle size, narrow particle size distribution, less impurity, high whiteness, etc., and is used for grinding superfine solid calcium carbonate with high solid content. Applicable to papermaking, coating, plastic, sealant and other industries.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
超细重质碳酸钙由于具有高白度、高不透明度等性能而广泛应用于造纸、塑料、橡 胶、涂料等领域。在超细重质碳酸钙的研磨过程中，添加分散剂是提高研磨效率、增加浆料 固含量、降低颗粒细度的重要方法。 目前，作为分散剂的有聚炳烯酸盐(钠、锂盐等)、碱土类金属盐、季铵盐等(例如 日本特开昭54-82416号公报，日本特开平7-308563号公报等)。 但目前在实际工作中，这些分散剂存在的问题是(1)在重质碳酸钙涂布纸时常 使用高固含量约70%的泥饼、泥浆、膏状物，这使固着层比率和粘度剪切大，该种现象使涂 布过程中刮刀的压力增大，增加了机器的损耗；(2)优化刮刀在涂布机上的性能则要降低 固含量，这意味着必须脱去大量的水，消耗更多的干燥能量，因此研制一种新型高效研磨超 细碳酸钙用分散剂是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，克服现 有技术存在的缺点。 本专利技术的制备方法，包括以下步骤 将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C同时加入含有不饱和二元 羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，优选采用滴加的方法，滴加时间为1 4小时，溶 液A、B和混合单体C同时加完，然后80-95 t:反应1-2个小时，体系降温至30-4(TC，加入重 量浓度为10 40%的氢氧化钠溶液至体系的pH值至7-8，获得所述分散剂； 所述过硫酸盐水溶液A中，过硫酸盐的重量浓度为0. 4 7 % ; 所述亚硫酸氢钠水溶液B，亚硫酸氢钠的重量浓度为0. 4 8 % ; 含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液中，不饱和二元羧酸 的重量浓度为0 10% ;不饱和磺酸盐的重量浓度为3 10% ;硫酸亚铁的重量浓度为0. 01 0. 1% ; 所述混合单体C为不饱和一元羧酸和苯乙烯的混合物； 各个组分的重量份数为 不饱和一元羧酸 70-90份 不饱和二元羧酸 0-10份 不饱和磺酸盐 5-10份 苯乙烯 5-10份 过硫酸盐 0. 1-1.5份 亚硫酸氢钠 0.1-7. 5份 硫酸亚铁 0.002-0. 15份 所述的不饱和一元酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或混合物； 所述的不饱和二元羧酸为马来酸、富马酸或衣康酸中的一种； 所述的磺酸盐为烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠中的一种； 所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种； 所制备的分散剂重均分子量为10000-15000。 该制备方法合成工艺简单，生产周期短。用于研磨高固含量超细重质碳酸钙，具有 粒径小、粒度分布窄，杂质少，高白度等优点。适用于造纸、涂料、塑料、密封胶等行业。具体实施方式 实施例1 过硫酸钠0. 1克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A ; 亚硫酸氢钠0. 1克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B ; 丙烯酸70克和10克苯乙烯混合均匀得混合单体C ; 在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入110克去离 子水、0. 02克硫酸亚铁、10克马来酸酐和10克烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶 解，当体系温度升至95t:溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4 个小时； 滴加完毕后，在95t:条件下，反应2个小时，降温至4(TC，用重量浓度40%的氢氧 化钠溶液调节体系的PH值至7. 0，最后冷却至30°C出料，用凝胶色谱法测得共聚物的重均 分子量为10056. 实施例2 过硫酸铵1. 5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A ; 亚硫酸氢钠7. 5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B ; 丙烯酸90克和5克苯乙烯混合均匀得混合单体C ; 在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入85克去离 子水、0. 15克硫酸亚铁和5克甲基烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶解，当体系温 度升至8(TC溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4个小时； 滴加完毕后，在8(TC条件下，反应2个小时，尔后降温至4(TC，用重量浓度40 %的 氢氧化钠溶液调节体系的ra值至7. 5，最后冷却至3(TC出料，用凝胶色谱法测得共聚物的 重均分子量为12400。 实施例3 过硫酸钾1. 0克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A ; 亚硫酸氢钠1. 5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B ; 丙烯酸80克和10克苯乙烯混合均匀得混合单体C ; 在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入110克去离 子水、0. 1克硫酸亚铁、5克衣康酸和5克甲基烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶 解，当体系温度升至9(TC溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4 个小时； 滴加完毕后，在95t:条件下，反应1个小时，尔后降温至4(TC，用重量浓度40^的 氢氧化钠溶液调节体系的ra值至8. 0，最后冷却至30°C出料，用凝胶色谱法测得共聚物的 重均分子量为10056。 实施例4，应用实施例 在100升的预分散釜中加入25公斤水和0. 375克上述分散剂，搅拌均匀后，在 搅拌下加入325目重质碳酸钙75公斤，用混砂研磨机搅拌，分散30分钟后，用泵将浆料 送至两台串联的研磨机中，研磨后的浆料用粒径仪进行分析检测，测得粒度为85%的小于 2ym，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入分散剂0.3公斤分散剂，研磨l个小时 后，即获得碳酸钙浆料，用粒径仪进行分析测试，测得粒度98X的小于2iim，在刚制造结束 后(浆料制造十分钟以内)以及在25°〇静置五天后测定所得的75%重量份碳酸钙浆料的 粘度。测定用DNJ-l粘度计，在25t:、2ft转子、60转/分条件下测定其粘度。其结果见下表(与市场现售聚丙烯酸钠分散剂对比) 样品出料粘度(cps)5天后粘度实施例1150175实施例2145160实施例3168180对比样200245权利要求研磨超细重质碳酸钙用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，然后80-95℃反应1-2个小时，加入氢氧化钠溶液至体系的pH值至7-8，获得所述分散剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过硫酸盐水溶液A中，过硫酸盐的重 量浓度为0. 4 7% ;所述亚硫酸氢钠水溶液B，亚硫酸氢钠的重量浓度为0. 4 8% ; 含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液中，不饱和二元羧酸的重量浓度为0 10% ;不饱和磺酸盐的重量浓度为3 10% ;硫酸亚铁的重量浓度为0. 01 0. 1% ;所述混合单体C为不饱和一元羧酸和苯乙烯混合物；所述混合单体c为不饱和一元羧酸和苯乙烯的混合物。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液 B和混合单体C采用滴加的方法，同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁 的水溶液，滴加时间为1-4个小时，溶液A、 B和混合单体C同时加完。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个组分的重量份数为不饱和一元羧酸 不饱和二元羧酸 不饱和磺酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
研磨超细重质碳酸钙用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将过硫酸盐水溶液Ａ、亚硫酸氢钠水溶液Ｂ和混合单体Ｃ同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，然后８０－９５℃反应１－２个小时，加入氢氧化钠溶液至体系的ｐＨ值至７－８，获得所述分散剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李改霞，王养臣，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]