一种螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物、中间体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种螺环1,2,4‑三氮唑卡宾金属配合物、中间体及其制备方法和应用，本发明专利技术提供了一种新型氮杂螺环1,2,4‑三氮唑卡宾金属配合物及其制备方法，其可作为一种有效的催化剂应用于催化炔的氮化反应。目前还没有以环丁醇高炔丙胺为底物催化合成吡咯连环丁烷化合物被报道。整个制备过程简单高效，易于操作，具有可重复性高，产率高达81％的优点。

【技术实现步骤摘要】

(一)本专利技术属于有机化学领域，其涉及一种螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物、中间体及其制备方法和应用。

技术介绍

0、(二)
技术介绍

1、卡宾金属配合物催化是有机化学研究领域的热点之一，其关键在于设计合成高活性和高选择的卡宾金属催化剂。在有机催化领域，氮杂环卡宾作为一类有机催化剂，广泛应用于极性反转反应、酰基化反应、碱催化反应和增环化反应等，更为重要的是，氮杂环卡宾因其结构易修饰等特点被广泛应用于不对称催化反应中。

2、目前的1,2,4-三氮唑卡宾，主要应用于反应试剂、有机催化和金属催化等领域。随着对氮杂环卡宾研究的不断深入，氮杂环卡宾已逐渐成为催化领域的研究热门对象。然而，在催化研究领域基于氮杂螺环骨架卡宾的研究鲜有报道。

技术实现思路

0、(三)
技术实现思路

1、本专利技术目的是提供一种螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物、中间体及其制备方法和应用，以螺环酮为原料，在还原剂的作用下，将碳基还原成羟基生成氮杂螺环醇，氮杂螺环醇在强碱性试剂作用下与卤代烷反应得到氮杂螺本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种式(Ⅰ)所示螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物，

2.一种用于制备权利要求1所述螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物的中间体，其特征在于，所述中间体结构式如式(Ⅱ)所示：

3.一种权利要求1所述螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物的制备方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)氮杂螺环酮与还原试剂投料物质的量之比为1：1-5；所述甲醇体积用量以氮杂螺环酮质量计为10-50mL/g。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述强碱性试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、氢化...

【技术特征摘要】

1.一种式(ⅰ)所示螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物，

2.一种用于制备权利要求1所述螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物的中间体，其特征在于，所述中间体结构式如式(ⅱ)所示：

3.一种权利要求1所述螺环1,2,4-三氮唑卡宾金属配合物的制备方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)氮杂螺环酮与还原试剂投料物质的量之比为1：1-5；所述甲醇体积用量以氮杂螺环酮质量计为10-50ml/g。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述强碱性试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、氢化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正丁基锂、叔丁基锂、二(三甲基硅基)氨基锂、双三甲基硅基胺基钠、双三甲基硅基胺基钾、叔丁醇锂、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠、三乙胺或1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7；所述式(ⅳ)所示氮杂螺环醇与强碱性试剂投料物质的量之比为1：1-5；所述式(ⅳ)所示氮杂螺环醇与卤化物投料物质的量之比为1：1-3；所述四氢呋喃体积用量以式(ⅳ)所示氮杂螺环醇质量计为10-50ml/g。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸为甲磺酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸或盐酸；所述式(ⅴ)所示氮杂螺环醚化合物与酸投料物质的量之比为1：1-5；所述甲苯体积用量以式(ⅴ)所示氮杂螺环醚化合物质量计为20-40ml/g。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氧鎓盐为甲基氧鎓四氟硼酸盐或三乙基氧鎓四氟硼酸盐；所述式(ⅵ)所示氮杂螺环醚化合物与氧鎓盐投料物质的量之比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈华，陈要要，王鸿，叶欣艺，鲍晓泽，杨志昆，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：