一种Ｌ１０型超高密度磁性记录金属薄膜的制备方法技术

一种Ｌ１↓［０］型超高密度磁性记录金属薄膜的制备方法属于磁记录、存储和再现信息记录领域。现有磁性记录金属薄膜的制备方法存在条件苛刻，对设备要求高，生产成本高等问题。本发明专利技术通过电化学共沉积法制备主要含有铁磁性金属Ａ（Ｆｅ、Ｃｏ或Ｎｉ）和贵金属Ｂ（Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ或Ａｕ）的合金薄膜，控制Ａ的原子含量为５０％，高温退火处理得到有垂直方向的超晶格结构（Ｌ１↓［０］型）超高密度磁性记录金属薄膜。本发明专利技术所制备的薄膜具有单轴磁晶各向异性（Ｋ）、超高的矫顽力以及良好的物理化学稳定性，在微电子存储领域以及超高密度磁记录材料中具有潜在的应用前景。

Method for preparing L10 type ultra high density magnetic recording metal film

A preparation method of L1: 0 type ultra high density magnetic recording thin metal film belongs to magnetic recording, storing and reproducing information recording field. The method for preparing the magnetic recording metal film has the disadvantages of harsh conditions, high requirement for equipment and high production cost. The present invention is prepared by electrochemical codeposition mainly containing ferromagnetic metal A (Fe, Co or Ni) and noble metal B (Pt, Pd, Ag or Au) of the alloy films, the atomic content control of A is 50%, the high temperature annealing by superlattice structure in the vertical direction (L1: 0 type) ultra high density magnetic recording thin metal film. The prepared films with uniaxial magnetic anisotropy (K), high coercivity and good physical and chemical stability, has a potential application prospect in the field of microelectronics storage and ultra high density magnetic recording material.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁记录、存储和再现信息记录领域，具体涉及一种L1。型(超 晶格结构)超高密度磁性记录金属薄膜的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步，尤其是信息产业、通讯产业的飞速发展，人们对 于磁性材料的磁记录性能要求越来越高，很多传统的磁性材料的磁记录性能 已经不能满足时代科技发展要求。众所周知，为了在记录介质上实现高密度 记录，记录薄膜中的磁性颗粒的直径必须尽可能减小，并且那些磁性颗粒之 间提供晶体颗粒间区域，以消弱颗粒间的磁耦合，从而降低子路的此话信息 的噪音。此外，因为反转磁化方向所要求的热能与各个磁性颗粒的立方体积 成正比，因此，磁性颗粒体积减小，其热能抗力也随之降低，使其记录密度 受到限制。为了满足当今时代的发展要求，人们一直期望研制出一种具有高磁记录 性能的磁性材料。20世纪90年代以来，直接解决上述问题的方法之一是增加 沿磁化方向保持信息的主体磁记录薄膜的磁各向异性能(Ku)。目前，人们致 力于研究开发垂直》兹记录方法，以期望取代目前产品所采用的纵向》兹记录方 法。超晶格薄膜由于具有大的磁各向异性能，矫顽力高等优点已经成为当前 研究的热点。通常，超晶格薄膜是通过人工交替层叠两种类型的薄膜形成复 合薄膜，该两种薄膜中的每一种均具有原子尺寸的厚度，并含有一种不同于 另一种薄膜所含有的元素。公报JP-A67322/1993公开了一种采用Co/Pt超 晶格薄膜的垂直磁化膜，并且提出了一种减少超晶格薄膜的层叠循环，以便 在薄膜中铁磁性Co含量相对很高时也能得到垂直磁化膜的方法。这种超晶格 薄膜通过在主体基底上分别使用独立的设备来真空沉积主要含有Co或Fe等 具有铁磁性金属和含有Pt或Pd等贵金属的材料交替沉积而成。为了克服这种制备方法的沉积条件苛刻，设备要求高，生产成本高等缺点，采用电化学沉积法制备主要含有Co或Fe等具有铁磁性金属和含有Pt或Pd等贵金属的合金薄膜成为解决当前增加磁记录密度重要的研究方向之一。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种应用于微电子存储领域以及超高密度磁记录材 料中Ll。型(超晶格结构)超高密度磁性记录金属薄膜的制备方法。本专利技术利用电化学共沉积制备主要含有铁磁性金属A和贵金属B的合金 薄膜，控制铁磁性金属的原子含量为50%，高温退火处理得到有垂直方向的 超晶格结构(Ll。型)超高密度》兹性记录金属薄膜。具体步骤如下 1 )配制两种金属离子的电解质溶液① 将浓度为0.01-0.5 mo1/1 4失/磁性金属A的可溶性盐溶液加入到浓度 为0. 03~3mol/l的配位剂溶液中，金属盐溶液与配位剂溶液的用量比为 1:1~3,得到金属A的配合物溶液，用氨水调节溶液的pH值为6~10,水浴 加热溶解；② 在浓度为0. 1 ~ 2. 5 mo1/1的贵金金属B的可溶性盐溶液中加入氨水调 节溶液的pH值为6 ~ 10,水浴加热溶解；③ 将步骤①和②制备的两种溶液按金属离子A和B的摩尔比1:1混合后， 用氨水调节溶液的pH值为6~10,制备出含两种金属离子的电解质溶液；2)基板通过电化学抛光或化学抛光表面处理；3 )将经步骤2 )处理过的基板作为阴极，铂电极作为阳极与直流电源 和含步骤l)③中制得的含两种金属离子的电解质溶液的电解槽组成电沉积 系统；4 )电沉积过程在25-9(TC的恒温条件下进行，釆用恒电流法，电流密 度控制在10 ~ 100 mA/cm2，沉积时间1 ~ 10 min;5 )将步骤4 )制得的样品于600 ~ 800T高温退火处理3 ~ 5小时，得到 具有垂直方向的Ll。型超高密度磁性记录金属薄膜。其中，步骤1 )①中所述的铁磁性金属A选自Fe、 Co或Ni;所述的配位剂选自酒石酸铵、EDTA、琥珀酸、丙二酸或柠檬酸；步骤1)②中所述的贵金属B选自Pt、 Pd、 Ag或Au;步骤2)中所述的基板选自铜箔、单晶MgO片或单晶硅片。步骤4)中调节阴极电流密度得到含不同组分的合金薄膜，合金中组分的不同使得纳米管的结构不同。通常，电化学沉积法制备得到合金薄膜不需要高温退火即可具有较高的矫顽力和磁记录密度。然而，当通过高温退火处理合金薄膜后，实现其面心 立方(fcc)到面心四方(fct)结构的转变，使其具有垂直方向的超晶格结 构(L1。型)，从而实现其具有单轴磁晶各向异性(K)、超高的矫顽力以及良好 的物理化学稳定性。这些优点使其在微电子存储领域以及超高密度磁记录材 料中具有潜在的应用前景。 本专利技术具有以下优点① 通过本专利技术的制备方法，方便、可控地制备出有垂直方向的超晶格结 构(Ll。型)超高密度磁性记录双组分的合金薄膜，从而实现其具有单轴磁晶 各向异性(K)、超高的矫顽力以及良好的物理化学稳定性，使其在微电子存 储领域以及超高密度磁记录材料中具有潜在的应用前景。② 本专利技术分别利用不同的配位剂与金属离子形成配合物，使得标准电极 电势相差1-1.4V的两种金属离子在溶液中的沉积电位相互靠近，最终实现金属合金的共沉积。③ 通过改变沉积时间可调节金属合金薄膜的厚度。此外，通过调节阴极电流密度可以得到不同组分的金属合金薄膜。以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。具体实施方式 实施例11 )配制两种金属离子的电解质溶液① 在50ml的烧杯中加入30ml的0. 03 mol/1的酒石酸铵溶液，然后将 10ml的0. 015 mol/1的CoCl2. 6H20溶液倒入酒石酸铵溶液中，60°C水浴搅拌， 得到紫色浑浊液体，滴入5%的氨水使其溶解，并调节溶液的pH值为9;② 在50ml的烧杯中加入10ml的0. 35 mol/1 H2PtCl6. 6H20溶液，95。C力口 热搅拌至沉淀溶解，得到黄棕色溶液，滴入5。/。的氨水调节溶液的pH值为9;③ 将步骤①和②制备的溶液混合，用5%的氨水调节溶液的pH值为9;2 )将基板单晶硅片通过化学抛光表面处理，进而离子溅射喷金层约为 10 m;3 )将步骤2 )处理过的基板作为阴极，柏电极作为阳极与直流电源和 含步骤l)③制得的电解质溶液的电解槽组成一套电沉积系统；4 )电沉积过程在60°C的恒温条件下进行，采用恒电流法，电流密度控 制在50 mA/cm2,沉积时间3 min;5 )将步骤4 )制得的样品在700T高温退火处理3. 5小时，得到有垂直 方向的超晶格结构(Ll。型)超高密度磁性记录Co-Pt合金薄膜。实施例21 )配制两种金属离子的电解质溶液① 在50ml的烧杯中加入10ml的0. 03 mol/1的酒石酸铵溶液，然后将 10 ml的0. 015 mol/1的CoCl2. 6H20溶液倒入酒石酸铵溶液中，60°C水浴搅拌， 得到紫色浑浊液体，滴入5%的氨水使其溶解，并调节溶液的pH值为9;② 在50ml的烧杯中加入10ml的0. 35 mol/1 二亚硝基二氨賴溶液，95°C 加热搅拌至沉淀溶解，得到黄棕色溶液，滴入5%的氨水调节溶液的pH值为9;③ 将步骤①和②制备的溶液混合，用5%的氨水调节溶液的pH值为9;2 )将铜箔_|4反通过电化学抛光表面处理；3 )将步骤2 )处理过的基板作为阴极，柏电极作为阳极与直流电源和含步骤l)③制得的电解质溶液的电解槽组成一套电沉积系统；4 )电沉积过程在80°C的恒温条件下进行，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｌ１０型超高密度磁性记录金属薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　１）配制两种金属离子的电解质溶液：　①将浓度为０．０１～０．５ｍｏｌ／ｌ的铁磁性金属Ａ的可溶性盐溶液加入到浓度为０．０３～３ｍｏｌ／ｌ的配位剂溶液中，金属盐溶液与配位剂溶液的用量比为１∶１～３，得到金属Ａ的配合物溶液，用氨水调节溶液的ｐＨ值为６～１０，水浴加热溶解；　②在浓度为０．１～２．５ｍｏｌ／ｌ的贵金属Ｂ的可溶性盐溶液中加入氨水调节溶液的ｐＨ值为６～１０，水浴加热溶解；③将步骤①和②制备的两种溶液按金属离子Ａ和Ｂ的摩尔比１∶１混合后，用氨水调节溶液的ｐＨ值为６～１０，制备出含两种金属离子的电解质溶液；　２）将基板通过电化学抛光或化学抛光表面处理；　３）将经步骤２）处理过的基板作为阴极，铂电极作为阳极与直流电源和含步骤１）③中制得的含两种金属离子的电解质溶液的电解槽组成电沉积系统；　４）电沉积过程在２５～９０℃的恒温条件下进行，采用恒电流法，电流密度控制在１０～１００ｍＡ／ｃｍ↑［２］，沉积时间１～１０ｍｉｎ；　５）将步骤４）制得的样品于６００～８００℃高温退火处理３～５小时，得到具有垂直方向的Ｌ１↓［０］型超高密度磁性记录金属薄膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，赵永彬，刘景军，王建军，张良虎，
申请(专利权)人：北京化工大学，蓝星北京化工机械有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]