3, 7 - two 6 - methyl - 2 - 1 - (octadienoic aldehyde citral) the preparation method of 3 - methyl - 2 - two - 1 - butene aldehyde acetal polyisoprene pyrolysis, remove 3 - methyl - 2 - butene - 1 - alcohol (isoprene alcohol) get along type / trans polyisoprene 3 - methyl ether butadiene, the Claisen rearrangement, 2, 4, three, 4 - methyl-3 formoyl 1, 5 - hexadiene, then Cope rearrangement by citral. The method includes in the reaction process, by distillation continuously from the reaction mixture to remove isoprene alcohol production, intermediate products and citral, and before or after distillation, make intermediate thermal rearrangement formation of citral. The pyrolysis is better at the bottom or bottom of the distillation column of the 5-100 theoretical plates.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊二烯基乙缩醛的热裂解来制备3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醛(柠檬醛)的改进方法。不考虑本专利技术的改进之处，在基本文献中，尤其在DE2411530和EP210074B1中早已经公开了该反应。这是一种很复杂的反应，它是通过下述反应图式所示的三个步骤进行。1.式II的乙缩醛热裂解为式III的3-甲基-2-丁烯-1-醇(异戊二烯基醇)和式IV的顺式/反式-异戊二烯基3-甲基丁二烯醚(二烯基醚)。 2.在Claisen重排反应中，式IV的二烯基醚进行热重排，得到式V的2，4，4-三甲基-3-甲酰基-1，5-己二烯(甲酰己二烯)， 和3.在Cope重排反应中，式V的二烯基醚进行热重排，得到所需要的式I的柠檬醛， 柠檬醛用作香料，此外，作为生产其它香料例如香叶醇的原料和作为生产维他命例如维他命A的原料也有很大的重要性。因为不仅式II的原料化合物，而且所要的柠檬醛、该副产物异戊二烯基醇和式IV和V的柠檬醛前体都是敏感性物质，它可以以不希望的方式进一步反应，因此最初生产的柠檬醛的产率仅60-70％。按照EP 0021 ...
【技术保护点】
一种制备式Ⅰ的３，７－二甲基－２，６－辛二烯－１－醛（柠檬醛）的方法， ＊＊＊ （Ⅰ） 它是在存在或不存在酸性催化剂的情况下，对式Ⅱ的３－甲基－２－丁烯－１－醛二异戊二烯基乙缩醛进行热裂解， ＊＊＊ （Ⅱ） 除去式Ⅲ的３－甲基－２－丁烯－１－醇（异戊二烯基醇），得到式Ⅳ的顺式／反式－异戊二烯基３－甲基丁二烯醚， ＊＊＊ 使所得的式Ⅳ的丁二烯醚进行Ｃｌａｉｓｅｎ重排反应，得到式Ⅴ的２，４，４－三甲基－３－甲酰基－１，５－己二烯， ＊＊＊ （Ⅴ） ，以及 然后其进行Ｃｏｐｅ重排得到式Ⅰ的柠檬醛， 该方法包括甚至在...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：J特勒，G凯贝尔，W阿奎拉，G韦格纳，H富克斯，
申请(专利权)人：BASF公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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