中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法技术

本发明专利技术涉及中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：（１）按０．１～０．２ｇ／ｍｌ溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮－乙醇和溶剂乙醇－二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液Ａ和滤液Ｂ；（２）取滤液Ａ，滴入３～５滴氢氧化钾乙醇溶液，若滤液Ａ变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；取滤液Ｂ，滴入３～５滴磷钼酸乙醇溶液，若滤液Ｂ出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；另取滤液Ｂ，滴入３～５滴碱性亚硝基铁氰化钠溶液，若滤液Ｂ变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。本发明专利技术的快筛方法具有快速、成本低廉、操作简单等特点，适合用于现场大批量的筛查。

Fast screening method for chemical depressor component in Chinese herbal medicine step-down product

The invention relates to a method for quick screening of chemical antihypertensive compositions doped in Chinese herbal medicinal antihypertensive product, the quick screening method consists of the following steps: (1) according to the 0.1 ~ 0.2g / ml solvent mixture ratio of the sample powder were added to acetone and ethanol solvent of ethanol and dichloromethane, shake to dissolve, filter, too the solution A and solution B; (2) A of the filtrate drops 3 to 5 drops of KOH ethanol solution, if the A of the filtrate became red brown, then all samples doped with two dihydropyridine chemical antihypertensive compositions; B of the filtrate drops into the 3 to 5 drops of phosphomolybdic acid ethanol solution, if the filtrate of B precipitation or turbidity, while doping all samples have alkaloids chemical antihypertensive compositions; the other B of the filtrate drops 3 to 5 drops of alkaline sodium nitroprusside solution, if the B of the filtrate into the red wine. The samples were doped with captopril. The rapid screening method of the invention has the characteristics of fast, low cost, simple operation, etc., and is suitable for screening in large quantities on the spot.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用化学指示剂对非生物材料的检测，尤其涉及化学降压成分的检测方法。
技术介绍
高血压是常见的心血管疾病，其并发症已成为人们主要的致死、致残因素，严 重危害人们的健康。治疗高血压的西药根据其药理不同大致可分为五大类，利尿剂、13 受体阻滞剂、钙拮抗剂(CCB)、血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)和血管紧张素II受体拮 抗剂(ARB)。长期过量服用降压西药会带来严重的副作用，如口唇麻木、头痛、消化 道出血、肝功能下降，甚至丧失、诱发或使糖尿病恶化。 —些不法厂商在巨大的经济利益引诱下，利用消费者急于治疗的心理和中药无 毒副作用的认识误区，在中草药降压产品(包括中草药制成的降压类中成药、保健品和食 品)中大量掺杂国家法律法规明令禁止的化学降压药以增强其降压效果。患者在不知情 的情况下大量服用，严重危害了广大消费者的健康。在中草药降压产品中添加的降压西 药主要有硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦 和卡托普利。 《中国药典》中记载的上述西药的检测方法为将西药溶解，再加入指示剂， 然后根据反应前后溶液所表现出的现象进行判断。但该方法都是针对单一的纯化合物所 设计的，如果用于检测掺杂在中草药降压产品中的化学降压成分则存在以下技术问题 一是常规的化学检测方法要求化合物具有较高的纯度，而中草药降压产品中掺杂化学降 压成分的量往往较少，用常规的化学检测方法难以将其检测出来；二是中草药降压产品 的提取液背景色较深，容易将反应所显示的颜色覆盖，无法判断检测结果；三是中草药 降压产品中的化学成分种类多且结构复杂，对检测结果的干扰较大，例如利血平、盐 酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦为生物碱类化合物，而中草药降压产品中的活性成分也 多为生物碱，如果用《中国药典》中所记载的方法对它们进行检测就很容易出现假阳 性。 公知的高效液相色谱、薄层色谱法以及液相色谱-质谱联等方法虽然可以将中药 中掺杂的化学降压成分进行精确的定性和定量，但是一次设计只能对一种或一类极性相 同结构相近的物质进行分析。当一批待检药物所含化学降压成分的极性相反、结构有很 大的差异时，就要经过多次试验，对其中所含化学降压成分进行分析、归类，再设计相 应的检验方法，其检测周期长、过程繁琐。此外，色谱检测分析仪器价格昂贵、体积较 大，检测分析成本较高，要求操作人员具有较高的专业技术水平，基层药监人员难以掌 握其操作。可见，上述色谱分析法显然不适合现场批量快速筛查。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种针对中草药降压产品中掺杂化学降压成分的现场快筛方法。 本专利技术的技术方案是这样的 —种，该快筛方法由以下步骤 组成 (1)样品预处理 按0.1 0.2gd」的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮-乙醇和溶剂乙醇-二 氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B;其中，所述的丙酮-乙醇是由5体 积份的丙酮和1体积份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5体积份的乙醇和1 体积份的二氯甲烷混合得到； (2)检测 取lml滤液A，滴入3 5滴2% 3%质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，若滤液A变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；取lml滤液B，滴入3 5滴0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，若滤液B出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分，所述的生物碱类化学降压成分为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦中的一种或两种以上； 另取lml滤液B，滴入3 5滴1% 2%质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，若滤液B变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。 上述方案中，所述的样品粉末可以是先按配比取样品两份再分别破碎得到，也 可以是先将样品破碎再按配比取两份得到。 本专利技术所述技术方案中，滴入指示剂后溶液颜色的深浅与样品中所掺杂的化学 降压成分的量有关，所掺杂的化学降压成分越多，溶液颜色越深。 本专利技术所述的中草药降压产品是指由含降压活性成分的中草药制成的中成药、 保健品和食品。 本专利技术所述的化学降压成分既包括非极性化合物，又包括极性化合物，其中， 非极性化合物为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中，极性物质为利血平、盐酸哌唑嗪、 阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利，因此，必须选择两种极性不同的溶剂才能保证将上述8 种化学降压成分从中草药降压产品中全部溶出。 硝苯地平、尼莫地平和尼群地平是非极性化合物，按照常规检测方法选用非极性溶剂(丙酮M乍为提取溶剂的话，滴入指示剂(氢氧化钠或氢氧化钾)后，由于指示剂 与溶剂的极性相反而大量析出，得不到检测结果。本专利技术在丙酮中加入适量的极性溶剂 乙醇后，既保证了硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能够完全溶解，又保证了氢氧化钾不 析出，确保了反应的顺利进行，并提高了反应的灵敏度。 利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利为极性化合物，而中草 药降压产品中的化学成分也多为极性物质，若按照常规检测方法选用极性溶剂(乙醇或 水)作为提取溶剂的话，必然使得中草药降压产品中既有的其他成分也大量溶出，产生很 深的背景色，严重干扰下一步骤的显色反应。本专利技术在乙醇中加入适量的非极性溶剂二 氯甲烷后，降低了溶剂的极性，使提取液背景色明显变浅，显色反应前后溶液的颜色变 化更加明显，从而排除了中草药既有的生物碱成分对检测结果的干扰，提高了检测结果的准确度。 本专利技术的快筛方法不仅可确认所掺杂的化学降压成分的类别，而且具有快速、成本低廉、操作简单等特点，适合于现场大批量的筛查。 本专利技术的有益效果由以下实验证明。 实验一 溶剂的选择研究 1、目标成分为硝苯地平、尼群地平和尼莫地平 1.1、样品 硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。 1.2、实验方法 (1)取丙酮3管，每管lml，第一管加入100mg(起效剂量的10倍)硝苯地平，第二管加入100mg尼群地平，第三管加入100mg尼莫地平，各振摇1分钟，静置；分别以乙醇和丙酮-乙醇(v丙鹏v乙醇二 5 : i)替换丙酮重复上述实验； (2)取丙酮4管，每管lml，第一管滴入4滴质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液，第二管滴入4滴质量浓度为20%的氢氧化钾水溶液，第三管滴入4滴质量浓度为2%的氢氧化钠乙醇溶液，第四管滴入4滴质量浓度为2%的氢氧化钾乙醇溶液，各振摇1分钟，静置；分别以乙醇和丙酮-乙醇(V丙鹏V乙醇二5 : 1)替换丙酮重复上述实验。 1.3、实验结果 实验结果如表1和表2所示。由表1可知，硝苯地平、尼群地平和尼莫地平在乙醇中几乎不溶；由表2可知，氢氧化钠和氢氧化钾在丙酮中容易析出，因此，乙醇和丙酮都不适宜作为溶剂用于这三种药物的检测方法中。而丙酮-乙醇(v^s: vie=5 : i)既使得硝苯地平、尼群地平和尼莫地平能够完全溶解(参见表l)，又可以使得氢氧化钠和氢氧化钾不析出(参见表2)，满足作为溶剂的要求。<table>table see original document page 5</column></row><table> 2、目标成分为卡托普利、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦 2.1、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成：　　（１）样品预处理　　按０．１～０．２ｇ／↓［ｍｌ溶剂］的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮－乙醇和溶剂乙醇－二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液Ａ和滤液Ｂ；其中，所述的丙酮－乙醇是由５体积份的丙酮和１体积份的乙醇混合得到；所述的乙醇－二氯甲烷是由５体积份的乙醇和１体积份的二氯甲烷混合得到；　　（２）检测　　取１ｍｌ滤液Ａ，滴入３～５滴２％～３％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，若滤液Ａ变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；　　取１ｍｌ滤液Ｂ，滴入３～５滴０．０５ｇ／ｍｌ的磷钼酸乙醇溶液，摇匀，若滤液Ｂ出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分，所述的生物碱类化学降压成分为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦中的一种或两种以上；　　另取１ｍｌ滤液Ｂ，滴入３～５滴１％～２％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，摇匀，若滤液Ｂ变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。

【技术特征摘要】
一种中草药降压产品中掺杂化学降压成分的快筛方法，该快筛方法由以下步骤组成(1)样品预处理按0.1～0.2g/ml溶剂的配比将样品粉末分别加入到溶剂丙酮-乙醇和溶剂乙醇-二氯甲烷中，振摇使其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；其中，所述的丙酮-乙醇是由5体积份的丙酮和1体积份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5体积份的乙醇和1体积份的二氯甲烷混合得到；(2)检测取1ml滤液A，滴入3～5滴2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，摇匀，若滤液A变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；取1ml滤液B，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泳雪，莫结丽，肖树雄，贾宜军，
申请(专利权)人：广东省药品检验所，
类型：发明
国别省市：81[]