一种辐射防护材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种辐射防护材料的制备方法，以环氧树脂为基体、以稀土氧化物Ｅｒ２Ｏ３为功能粒子制备了辐射防护材料。采用此方法制得的材料致密无间隙，Ｅｒ２Ｏ３粒子在材料中分布均匀，力学性能得到了改善，材料防护能量低于１００ｋｅＶ的Ｘ射线或γ射线的效果明显，稀土元素Ｅｒ防护低能射线的能力强于传统的屏蔽元素铅。氧化铒／环氧树脂辐射防护材料对５０－１００ｋｅＶ的射线有较好的屏蔽效果，无毒；可以应用于更广阔的领域，比如医用领域的射线防护。制备方法简便，适用于工厂化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种防辐射材料的制备方法，尤其是一种以氧化铒为功能粒子，以环 氧树脂为基底的防护X射线和y射线的辐射防护材料的制备方法。
技术介绍
传统的X射线和y射线屏蔽材料一般选用混凝土、水泥、铅板等具有较高密度的 物质，后来逐步开发生产了一系列以铅或铅的化合物为填料的有机或无机高分子材料，如 铅玻璃、铅橡胶、树脂/纳米铅复合材料等，满足了当时的需要，但是铅固有的毒性以及较 高的密度限制了这类材料的应用和发展。 材料的屏蔽效果主要取决于射线能量、材料密度、吸收原子核外电子数、轨道电 子分布及能级状态等。射线能量相对较低或高能射线经多次康普顿散射后，光电效应占 主导地位，当射线能量稍高于物质内层电子结合能时吸收会突然增大称为边界吸收，这对 提高材料屏蔽性能是很关键的。传统高原子序数物质K层吸收边较高，如铅对能量介于 40-88KeV的射线的吸收能力较弱，简称为Pb的弱吸收区。而通常由130kVp以下管电压 产生的医用X射线的绝大多数粒子，其能量低于88KeV，X射线的能谱峰正处于40-88KeV的 能量区域，因此将铅作为吸收医用X射线的吸收物质其缺陷是显而易见的。 因此，无铅类高性能轻质辐射屏蔽材料的研制和开发是当前的热点课题，也是未 来辐射屏蔽材料的发展趋势。
技术实现思路
技术问题本专利技术提供，以环氧树脂为基体、以稀土 氧化物E&03为功能粒子制备了辐射防护材料。采用对E&03粒子表面用有机硅偶联剂进行 处理的方法制得的材料致密无间隙』1~203粒子在材料中分布均匀，力学性能得到了改善，材 料防护能量低于100Kev的X射线或y射线的效果明显，稀土元素Er防护低能射线的能力 强于传统的屏蔽元素铅。 技术方案本专利技术的技术解决方案为，由重量比 为环氧树脂31% _71%、有机硅偶联剂0. 3% -3. 3%、聚酰胺类固化剂16% _50%、余量 为Er203按下列步骤制备 a.用表面处理法处理E&03粉末在容器中加入有机硅偶联剂，再加入水搅拌混合 使有机硅偶联剂水解，再加入Er203粉末，搅拌使Er203粒子充分润湿； b.将润湿的Er203混入环氧树脂在环氧树脂中加入经上述表面处理后的Er203粒 子，初步搅拌使Er203粒子分散在环氧树脂中，再充分搅拌使表面活性处理后的Er203粒子与 环氧树脂混合均匀； c.固化成型在Er203与环氧树脂的混合液中加入聚酰胺类固化剂，充分搅拌混合 均匀，在模具表面涂上凡士林，将所得产物沿着模具壁浇注到模具中，固化； d.脱模。3 所述环氧树脂为环氧树脂E-55、 E-51 、 E-44、 E_42、 E_35、 E_31 ;所述有机硅偶联剂 为有机硅偶联剂KH550、KH560、KH570、KH580 ;所述固化为放入真空干燥箱中70°C _90固 化3小时。 有益效果本专利技术的有益效果是，以环氧树脂为基体、以稀土氧化物Er203为功能 粒子用表面处理稀土氧化物Er203的方法制备的辐射防护材料致密无间隙，E&03粒子在材 料中分布均匀，力学性能得到了改善，材料防护能量低于100Kev的X射线或y射线的效果 明显，还能够改善环氧树脂本身的结构以提高其力学性能。稀土元素Er防护低能射线的 能力强于传统的屏蔽元素铅，而且相对与铅来说，无毒。稀土元素K层吸收边比较低，其对 50-100KeV的射线有比较好的屏蔽效果，可以弥补常规高密度材料的缺陷。环氧树脂是复合 材料中比较常用的基体树脂，具有优异的性能，多数环氧树脂具有优良的耐辐射性能，耐辐 射寿命一般都大于106Gy，可以应用于较苛刻的辐射环境之中。 氧化铒/环氧树脂辐射防护材料对50-100KeV的射线有较好的屏蔽效果，无毒；可 以应用于更广阔的领域，比如医用领域的射线防护。制备方法简便，适用于工厂化生产。附图说明 图l为实验装置示意图。其中l为放射源，2为样品，3为碘化钠探头，4为高压、前放、放大器、多道分析器。 图2为XRD曲线。 图3为样品的三点弯曲性能曲线。 图4为拉伸性能曲线。 图5为拉伸断面的扫描电镜图片。 图6为样品C拉伸断面上的能量色散型X射线能谱图。 图7为实验测得238Pu的y能谱。具体实施例方式下面结合附图与具体实施方式对本专利技术申请做进一步详细说明 实施例1 : 第一步用表面处理法处理Er203粉末，用胶头滴管在干净的300ml烧杯中加入lg 的有机硅偶联剂KH-560，再加入适量的蒸馏水，用磁力搅拌器将偶联剂与水充分搅拌混合 使有机硅偶联剂KH-560水解。再往烧杯中加入适量的Er203粉末配备四种浓度的样品P、 A、 B、 C，用磁力搅拌器搅拌使Er203粒子充分润湿。 第二步在经上述表面处理后的Er203体系中加入lOOg的环氧树脂，先用玻璃棒 初步搅拌使Er203粒子分散在环氧树脂中，再用电动搅拌器充分搅拌使表面活性处理后的 Er203粒子与环氧树脂混合均匀。 第三步在Er203与环氧树脂的混合液中加入80g的聚酰胺类固化剂，用玻璃棒初 步搅拌混合，再用电动搅拌器充分搅拌。在模具表面涂上凡士林，将所得产物缓慢的沿着模 具壁浇注到模具中，再放入真空干燥箱中9(TC固化3小时。脱模即得到氧化铒/环氧树脂 辐射防护材料。 实施例2 : 第一步用表面处理法处理Er203粉末。用胶头滴管在干净的300ml烧杯中加入 0. 3g的有机硅偶联剂，再加入适量的蒸馏水，用磁力搅拌器将偶联剂与水充分搅拌混合使 有机硅偶联剂水解。再往烧杯中加入O. 7g E&03粉末，用磁力搅拌器搅拌使E&03粒子充分 润湿。 第二步在经上述表面处理后的Er203体系中加入71g的环氧树脂，先用玻璃棒 初步搅拌使Er203粒子分散在环氧树脂中，再用电动搅拌器充分搅拌使表面活性处理后的 Er203粒子与环氧树脂混合均匀。 第三步在Er203与环氧树脂的混合液中加入28g的聚酰胺类固化剂，用玻璃棒初 步搅拌混合，再用电动搅拌器充分搅拌。在模具表面涂上凡士林，将所得产物缓慢的沿着模 具壁浇注到模具中，再放入真空干燥箱中9(TC固化3小时。脱模即得到氧化铒/环氧树脂 辐射防护材料。 图1为实验装置示意图，我们以238pu作放射源，采用Nal Y谱仪，用能谱方法测试 材料的屏蔽性能。 我们制备了 2cm厚度的样品，并且制备了四种Er203含量不同的样品，加入Er203的 量分别为0g，27g，54g，81g，稀土元素铒的含量对应的分别为0%，11. 1%，19. 4%，25. 8%。 样品分别命名为P-l :铒的含量为0%的lcm厚度的样品，P-2 :铒的含量为0%的2cm厚度 的样品，A-1 :铒的含量为11. 1%的lcm厚度的样品，A-2 :铒的含量为11. 1%的2cm厚度的 样品，B-1 :铒的含量为19.4%的lcm厚度的样品，B-2 :铒的含量为19.4X的2cm厚度的样 品，C-1 :铒的含量为25. 8%的lcm厚度的样品，C-2 :铒的含量为25. 8%的2cm厚度的样品。 图2为XRD曲线』1~203粉末与Er203/环氧树脂复合材料的XRD曲线的形状完全一 致，峰的位置相同，高度不同。峰的位置相同说明￡1~203在复合材料合成前后的晶型没有发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辐射防护材料的制备方法，其特征在于由重量比为环氧树脂：３１％－７１％、有机硅偶联剂：０．３％－３．３％、聚酰胺类固化剂：１６％－５０％、余量为Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］按下列步骤制备：　　ａ．用表面处理法处理Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粉末：在容器中加入有机硅偶联剂，再加入水搅拌混合使有机硅偶联剂水解，再加入Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粉末，搅拌使Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粒子充分润湿；　　ｂ．将润湿的Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］混入环氧树脂：在环氧树脂中加入经上述表面处理后的Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粒子，初步搅拌使Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粒子分散在环氧树脂中，再充分搅拌使表面活性处理后的Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］粒子与环氧树脂混合均匀；　　ｃ．固化成型：在Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］与环氧树脂的混合液中加入聚酰胺类固化剂，充分搅拌混合均匀，在模具表面涂上凡士林，将所得产物沿着模具壁浇注到模具中，固化；　　ｄ．脱模。

【技术特征摘要】
一种辐射防护材料的制备方法，其特征在于由重量比为环氧树脂31％-71％、有机硅偶联剂0.3％-3.3％、聚酰胺类固化剂16％-50％、余量为Er2O3按下列步骤制备a.用表面处理法处理Er2O3粉末在容器中加入有机硅偶联剂，再加入水搅拌混合使有机硅偶联剂水解，再加入Er2O3粉末，搅拌使Er2O3粒子充分润湿；b.将润湿的Er2O3混入环氧树脂在环氧树脂中加入经上述表面处理后的Er2O3粒子，初步搅拌使Er2O3粒子分散在环氧树脂中，再充分搅拌使表面活性处理后的Er2O3粒子与环氧树脂混合均匀；c.固化成型在Er2O3与环氧树脂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李江苏，戴耀东，陈达，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]