【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化工,特别是涉及一种医药中间体乙酰胍的制备方法。
技术介绍
1、乙酰胍，是一种重要的医药中间体化合物。目前主要由一些科研机构定制合成。中文名为乙酰胍，又名单乙酰胍，英文名monoacetyl guanidine，cas登录号为[5699-40-1],分子式为c3h7n3o,分子量为101.1, 外观性状为白色或类白色粉末。熔点为180℃~182℃。分子结构式如下所示。
2、
3、乙酰胍的合成方法有两种：
4、（1）以碳酸胍为原料，与乙酸酐反应，生成三乙酰胍；三乙酰胍在乙醇溶液中发生脱乙酰反应，生成二乙酰胍，重结晶得到的产物再次脱乙酰、重结晶处理，最终获得乙酰胍固体。
5、以上方法反应操作复杂, 不利于环保,不安全等方面的问题，反应时间长,且易产生副产物三乙酰胍、二乙酰胍。虽然反应过程简单,但反应过程中同样存在废酸处理问题,并且在最终产品的分离提纯上工艺复杂,消耗溶剂量很大,产品的成本较高。
6、（2）以碳酸胍为原料，与冰醋酸反应，制得乙酸胍；在适量冰醋酸中，等...
【技术保护点】
1.一种乙酰胍的制备方法, 以盐酸胍为起始原料，和强碱溶液搅拌，游离生成胍，加入乙酸酯反应5~16小时，过滤得到粗品乙酰胍。粗品用热乙醇溶解、活性炭脱色、趁热过滤,滤液降温析晶、离心分离、烘干，得到乙酰胍成品。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，强碱溶液优选氢氧化钾、氢氧化钠的水溶液，更优选氢氧化钠的水溶液，氢氧化钠水溶液的浓度优选40~50%。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，原料盐酸胍与强碱的摩尔比为1:1~1.5，更优选的摩尔比为1:1~1.1。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，乙酸酯优选乙酸乙酯、乙酸甲酯，更...
【技术特征摘要】
1.一种乙酰胍的制备方法, 以盐酸胍为起始原料，和强碱溶液搅拌，游离生成胍，加入乙酸酯反应5~16小时，过滤得到粗品乙酰胍。粗品用热乙醇溶解、活性炭脱色、趁热过滤,滤液降温析晶、离心分离、烘干，得到乙酰胍成品。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，强碱溶液优选氢氧化钾、氢氧化钠的水溶液，更优选氢氧化钠的水溶液，氢氧化钠水溶液的浓度优选40~50%。
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：辽宁惠风生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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