一种高效合成三-（二甲基苯基）磷酸酯的方法技术

本发明专利技术提出一种高效合成三‑(二甲基苯基)磷酸酯的方法，包括如下步骤：取一定量的离子液体催化剂溶于甲醇中，加入适量硅胶充分搅拌，然后真空脱除甲醇，得到硅胶负载的离子液体催化剂；将二甲基苯酚粗品溶于有机溶剂中，加入硅胶负载的离子液体催化剂，充分搅拌，升至适宜温度后，缓缓加入三氯氧磷，继续搅拌，反应结束后，加入足量的有机溶剂和去离子水，进行萃取，得到水层和有机层，将有机层进行蒸馏，得到三‑(二甲基苯基)磷酸酯。本发明专利技术通过将离子液体催化剂以硅胶负载的形式加入反应体系中，提高催化剂的催化效率，可通过简便的操作来提高制备的三‑(二甲基苯基)磷酸酯的纯度和收率，减少副产物的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗燃油制备，尤其涉及一种高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法。

技术介绍

1、随着电力工业的发展，高参数、大容量的汽轮机发电机组过热蒸汽温度逐渐升高，部分已到600℃以上。又因汽轮机调节系统大多靠近过热蒸汽管道，如果矿物汽轮机油作为调节系统工作介质，油液泄露，将极大增加火灾发生概率。为提高发电厂防火能力，现阶段普遍采用磷酸酯抗燃油作为汽轮机调节系统液压工作介质。磷酸酯抗燃油具有优异的防火性能和润滑性能，其主要组分为三芳基磷酸酯。三芳基磷酸酯包含三-(二甲基苯基)磷酸酯、磷酸三苯酯、三异丙基苯基磷酸酯以及叔丁基苯基二苯基磷酸酯等。其中，三-(二甲基苯基)磷酸酯因优异的化学稳定性成为磷酸酯抗燃油最主要的组分之一。

2、三-(二甲基苯基)磷酸酯主要由三氯氧磷和二甲基苯酚在氯化铝等lewis酸催化剂催化作用下反应得到。二甲基苯酚纯度的高低决定着三-(二甲基苯基)磷酸酯的纯度。现阶段，二甲基苯酚主要从煤裂解产生的煤焦油或者石油裂解产物中提取得到。因煤焦油中的苯酚、甲基苯酚和乙基苯酚等化合物因沸点和二甲基苯酚非常接近，导致二甲基苯酚提取过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机溶剂是己烷、环己烷、甲苯与乙酸乙酯中的任一种。

3.根据权利要求1所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，向所述第一溶液中加入的所述有机溶剂和所述去离子水的体积比为1：1，向所述第一溶液中添加的所述有机溶剂和所述去离子水的总体积为加入所述硅胶负载的离子液体催化剂之前添加的有机溶剂的体积的3～5倍。

4.根据权利要求3所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，向所...

【技术特征摘要】

1.一种高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机溶剂是己烷、环己烷、甲苯与乙酸乙酯中的任一种。

3.根据权利要求1所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，向所述第一溶液中加入的所述有机溶剂和所述去离子水的体积比为1：1，向所述第一溶液中添加的所述有机溶剂和所述去离子水的总体积为加入所述硅胶负载的离子液体催化剂之前添加的有机溶剂的体积的3～5倍。

4.根据权利要求3所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，向所述第一溶液中加入所述有机溶剂和所述去离子水后，分三次萃取。

5.根据权利要求1所述的高效合成三-(二甲基苯基)磷酸酯的方法，其特征在于，所述二甲基苯酚粗品中的二...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙国军，王娟，高占阳，王笑微，王宁飞，张维科，张晋玮，谢佳林，刘永洛，冯丽苹，严涛，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：