【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备，特别涉及一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，因其分子链上含有酰亚胺环(-co-nh-co-)结构，所以在工程应用领域有相当突出的性能，如优异的热稳定性，在很宽的温度范围内表现出优异的物理机械性能，并具有极高的耐辐射性和卓越的半导体性能，介电性能方面，聚酰亚胺具有较低介电常数及介电损耗，对频率依赖较小，且拥有良好的电绝缘性。聚酰亚胺的物理性质是由聚酰亚胺的化学结构所决定的，且由于含有不同类型的分子链结构和不同官能团和烃基类型，物理性质都大不相同。
2、随着当今世界电子和储能材料领域，器件不断向着小型化、集成化和高性能化稳步发展，需要提供高介电的薄膜材料来满足发展需求。但是聚酰亚胺薄膜材料较低的介电常数，限制了聚酰亚胺在储能材料领域的进一步发展。提高介电常数的方法通常为，向聚酰亚胺基体中添加改性填料与之复合，从而得到高介电的聚酰亚胺复合薄膜。但是，现阶段研究方法在聚酰亚胺基体中加入填料制备的薄膜材料，在聚酰亚胺基体中的分散性不佳，导致薄膜材料的性能受到影响。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本本专利技术目的在于提供了一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，选择采用原位聚合法来制备复合薄膜，该方法可以有效的使填充粒子在聚合物基体中均匀的分散，从而达到保证复合材料基体性能稳定的效果，且该复合薄膜较高的介电常数和较低的介电损耗。
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现
3、一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括，
4、s1，将ti3alc2粉末加入到氟化铵中，在真空环境下进行加热刻蚀处理，将刻蚀处理后的浊液进行稀释，经离心洗涤，干燥后得到ti3c2tx粉末填料；
5、s2，向砒咯烷酮溶液中加入对苯二胺，加热搅拌后，分批加入ti3c2tx粉末填料，搅拌后进行超声震荡，再加入3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐进行反应后，制备得到碳化钛/聚酰胺酸混合溶液；
6、s3，将碳化钛/聚酰胺酸混合溶液涂抹在玻璃板上，进行热酰亚胺化处理后揭膜，制备得到碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。
7、优选的，所述s1中刻蚀处理的反应过程为：
8、
9、6hf+2ti3alc2→2ti3c2tx+2alf3+3h2
10、3nh4f+alf3→(nh4)alf6。
11、优选的，所述s1中氟化铵与ti3alc2的质量比为5：0.5。
12、优选的，所述s2中对苯二胺和3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐的质量比为3.1g：3.4g。
13、优选的，所述ti3c2tx粉末填料占碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜质量的2％-10％。
14、优选的，s3的具体过程为：将碳化钛/聚酰胺酸混合溶液第一阶段加热8min到120℃，温度稳定后保持1h；第二阶段加热8min到200℃，温度稳定后保持1h；第三阶段加热8min到250℃，温度稳定后保持1h；第四阶段加热8min到320℃，温度稳定后保持1h；再将其浸泡在温水中4h后，用刀片沿玻璃板侧面缓慢揭下，得到碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。
15、优选的，所述s1中的加热温度为150℃，刻蚀处理时间为24h，所述s2中的具体反应条件为在氮气保护的环境下进行，在40℃油浴下搅拌反应。
16、优选的，所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的厚度为20-40μm。
17、优选的，所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的介电常数为4.01-5.32；所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的介电损耗在0.02以下。
18、一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜，基于上述的制备方法制得。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
20、本专利技术以氟化铵为刻蚀剂，加入ti3alc2后加热，采用水热刻蚀法来刻蚀前驱体ti3alc2中的al元素，从而制备碳化钛粉末，方法操作方便快捷，安全度更高且制备步骤简单，封闭的环境有利于抑制制备过程中碳化钛氧化，使得制备的碳化钛纯度更高；本专利技术采用原位聚合法的方法制备碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜材料。它的原理是在制备聚酰亚胺前驱体的溶液时，将想要添加的填料分散在其中，经过超声震荡和搅拌等分散操作后，最后进行热亚胺化升温制备得到聚酰亚胺复合材料。采用该方法制备复合材料时，可以对填料进行改性以提高分散性，这些改性后的填料还能够参与聚合反应，方法可以有效的使填充粒子在聚合物基体中均匀的分散，从而达到保证复合材料基体性能稳定的效果。
21、进一步，本专利技术制备的碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜材料备，因复合膜内的ti3c2tx片垂直于施加电场的方向，使其具有较高介电常数具有较高的介电常数，具有较高的介电常数，其介电常数为4.01-5.32；制备的碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜材料具有较低的介电损耗，它的介电损耗保持在0.02以下。
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1.一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括，
2.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中刻蚀处理的反应过程为：
3.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中氟化铵与Ti3AlC2的质量比为5：0.5。
4.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中对苯二胺和3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐的质量比为3.1：3.4。
5.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述Ti3C2Tx粉末填料占对苯二胺和3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐总质量的2％-10％。
6.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，S3的具体过程为：将碳化钛/聚酰胺酸混合溶液第一阶段加热8min到120℃，温度稳定后保持1h；第二阶段加热8min到200℃，温度稳定后保持1h；第三阶段加热8min到250℃，温度稳定后
7.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中的加热温度为150℃，刻蚀处理时间为24h，所述S2中的具体反应条件为在氮气保护的环境下进行，在40℃油浴下搅拌反应。
8.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的厚度为20-40μm。
9.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的介电常数为4.01-5.32；所述碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的介电损耗在0.02以下。
10.一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜，基于权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括，
2.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述s1中刻蚀处理的反应过程为：
3.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述s1中氟化铵与ti3alc2的质量比为5：0.5。
4.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述s2中对苯二胺和3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐的质量比为3.1：3.4。
5.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述ti3c2tx粉末填料占对苯二胺和3，3'，4，4'-苯四甲酸二酐总质量的2％-10％。
6.根据权利要求1所述的一种高介电碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，s3的具体过程为：将碳化钛/聚酰胺酸混合溶液第一阶段加热8min到120℃，温度稳定后保持1h；第二阶段...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建国，曹剑峰，范良迟，李轶名，张涛，王辉，杨俊翔，李国龙，蒋桂平，陈稳定，梁文波，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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