一种低温制备超细单相硼化物及高熵硼化物粉体的方法技术

本发明专利技术公开一种低温制备超细单相硼化物及高熵硼化物粉体的方法，以过渡金属氯盐、硝酸盐或低廉有机金属盐为原料，硼酸和蔗糖/山梨醇分别为硼源、碳源，柠檬酸或乙酰丙酮(acac)作为络合剂/螯合剂，利用一定分子截留量的透析袋或者采用活化后的强碱性阴离子交换树脂等对制备溶胶进行透析或者阴离子交换以去除前驱体中的NO<supgt;3‑</supgt;离子及Cl<supgt;‑</supgt;离子等阴离子杂质，随后经过凝胶、干燥、研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末压片、低温煅烧后得到超细单相硼化物及高熵硼化物陶瓷粉体。本发明专利技术方法具有原料价格低廉，粉体制备温度低，以及粉体粒径小、分布均匀等优点，利于批量生产，具有良好的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高熵二硼化物粉体，具体涉及一种低温制备超细单相硼化物的方法。

技术介绍

1、过渡金属二硼化物(tmb2，tm＝ti，zr，hf等)作为典型的一类超高温陶瓷(uhtc)，其熔点高达3000℃以上，具有较高弹性模量、高硬度和良好的抗氧化性能等，被广泛认为是一种有前景的高温热防护材料，可应用于在极端环境下运行的高超声速飞行器鼻锥、机翼前缘等热端部件。比单一组元的硼化物陶瓷相比，由五种及五种以上元素组成的高熵陶瓷具有更优异的性能如更高的硬度和抗氧化性能等。利用高熵硼化物陶瓷中不同组元间氧化起始温度的差异，通过组分设计和调控，有望拓宽硼化物陶瓷抗氧化区间。进而满足超高温陶瓷材料极端环境下的性能需求。

2、目前，关于制备高熵二硼化物陶瓷的方法有放电等离子烧结法(sps)、硼热还原法、硼/碳热还原法等，这些方法均属于固相法，扩散常常发生在微米尺度，故制备温度较高，颗粒尺寸较大；另外，由于制备前需采用机械混合法，常在球磨及研磨过程中引入氧化物杂质。gild，等(scientific reports 2016,6,37946)以七种硼化物zrb2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种低温制备超细单相硼化物粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，制备溶胶A1的步骤包括：首先将硼源、含有一种金属元素的金属M源溶解在溶剂中，完全溶解后加入分散剂，再加入碳源完全溶解后持续搅拌一段时间后得到澄清溶胶A1；

3.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，透析膜的截流分子量为300D～100kD；

4.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，制备干前驱体凝胶C1的步骤包括：在溶胶B1中缓慢滴入柠檬酸溶液，滴加完毕后，在30～90℃...

【技术特征摘要】

1.一种低温制备超细单相硼化物粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，制备溶胶a1的步骤包括：首先将硼源、含有一种金属元素的金属m源溶解在溶剂中，完全溶解后加入分散剂，再加入碳源完全溶解后持续搅拌一段时间后得到澄清溶胶a1；

3.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，透析膜的截流分子量为300d～100kd；

4.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，制备干前驱体凝胶c1的步骤包括：在溶胶b1中缓慢滴入柠檬酸溶液，滴加完毕后，在30～90℃的水浴锅中回流，随后在该温度下持续搅拌蒸发得到湿凝胶，最后干燥得到干前驱体凝胶c1。

5.根据权利要求1所述的低温制备超细单相硼化物的方法，其特征在于，干前驱体凝胶c1研磨后得到硼化物非晶前驱体粉末，干压成型后置于真空碳管炉中，以5～10℃/min升温速率升温至1300～1700℃的热解温度下保温后得到超细单相硼化物粉体。

6.一种低温制备超细高熵硼化物粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹冀，杨海玲，刘晶晶，王为民，傅正义，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：