【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃材料，具体涉及一种高分散性无卤阻燃剂及其制备方法与用途。
技术介绍
1、氢氧化镁是一种通用的无机无卤阻燃剂，常用于填充在高分子材料中，以降低火灾危害；当火灾发生时，氢氧化镁受热分解，在分解过程中会吸收大量的热量以降低火灾环境温度，同时分解会产生高稳定性且具有阻燃性能的氧化镁以覆盖在材料的表面，阻隔材料与空气高温进一步接触，从而降低材料继续燃烧速率；同时氢氧化镁阻燃剂中不含卤元素，其在阻燃过程中不会产生有害气体，其安全性能较高，抑烟效果好，属于绿色环保型阻燃剂，因此在消防安全材料阻燃剂的添加选用中备受青睐；但氢氧化镁的表面含有大量的亲水基团羟基(-oh)，表面具有强极性；因此氢氧化镁直接与聚合物共混会因分散度和相容性不好，而影响所得阻燃材料的耐热性和阻燃性能，甚至导致材料原有的功能下降，因此需要对氢氧化镁进改性处理，以提高氢氧化镁与聚合物基体的相容性。
2、目前，氢氧化镁在阻燃改性方面的方法主要是通过物理方法或化学方法对其进行表面改性，将氢氧化镁表面由亲水型转变为疏水型，从而改善阻燃剂与高分子材料基体之间的相容性，如常见的改性剂硅烷偶联剂(kh550)，本身含有阻燃元素，且kh550中的si-oh可以与氢氧化镁发生键合，在氢氧化镁表面形成非极性基团，从而提高氢氧化镁疏水性，但改性后的氢氧化镁在高分子材料中的分散性不佳。
3、此外，油酸钠(c17h33coona)也是一种常用于氢氧化镁表面改性的阴离子型表面活性剂，油酸钠在水中解离的阴离子c17h33coo-以稳定的化学键吸附在氢氧化镁表面，
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：为解决现有方法改性的氢氧化镁在高分子材料中分散性不佳，影响所得材料的耐热性和阻燃性能等问题，而提供了一种高分散性无卤阻燃剂及其制备方法与用途，从而有效提高了氢氧化镁与聚合物基体的相容性，大幅提升了氢氧化镁阻燃剂在高分子聚合材料中阻燃性能的体现。
2、为解决上述问题，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、提供一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，所述的高分散性无卤阻燃剂为改性氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
4、s1、提供氢氧化镁并将其超声分散于乙醇水溶液中，获得分散液；
5、s2、将第一改性剂和第二改性剂混合于所述乙醇水溶液中，以获得复合改性液；
6、s3、将所述的复合改性液加入所述分散液中进行改性；
7、s4、反应后抽滤，洗涤，晾干，研磨，获得高分散性无卤阻燃剂。
8、具体的，本专利技术所提供的制备方法是一种采用了超声振荡法对无卤阻燃剂氢氧化镁进行复合改性的合成方法。本专利技术制备的高分散性无卤阻燃剂是一种改性的氢氧化镁，其是由氢氧化镁和包覆于氢氧化镁表面的第一改性剂和第二改性剂构成。
9、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法：步骤s1中所述氢氧化镁与乙醇溶液的质量体积比为0.05～0.3g/ml；所述乙醇溶液的质量分数为70.0～90.0％；在45～55℃下超声分散5～15分钟。
10、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法：步骤s2中所述的第一改性剂选用油酸钠；所述的第二改性剂选用硅烷偶联剂kh550；其中：所述第一改性剂的使用量为所述氢氧化镁重量的0.1～3.0％；所述第二改性剂的使用量为所述氢氧化镁重量的0.1～3.0％。
11、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法：步骤s3、在45～55℃的水浴条件下，将所述复合改性液滴加于所述分散液中超声反应10～30分钟。
12、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法：步骤s4、反应后抽滤产物，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤1～5次，在自然环境下晾干，研磨成粉，过50～100目筛网，从而获得高分散性无卤阻燃剂。
13、一种高分散性无卤阻燃剂，所述的高分散性无卤阻燃剂采用上述的制备方法制得。
14、提供一种高分散性无卤阻燃剂的用途，将上述制备方法制得的高分散性无卤阻燃剂作为添加剂用于制备聚丙烯复合阻燃材料中。
15、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的用途：所述聚丙烯复合阻燃材料的制备方法为：将所述的高分散性无卤阻燃剂与聚丙烯熔融共混，压制，固化，制得聚丙烯复合阻燃材料。
16、改性氢氧化镁阻燃剂与聚丙烯加热熔融共混，经固化制得的聚丙烯复合阻燃材料具有较好的热稳定性和阻燃性能。
17、更进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的用途：共混温度为180～200℃、时间为5～15分钟；在室温下固化2～4小时。
18、进一步的，一种高分散性无卤阻燃剂的用途：共混物中高分散性无卤阻燃剂占10.0～50.0wt％。
19、本专利技术的有益效果：
20、(1)本专利技术制备的高分散性无卤阻燃剂与未改性的氢氧化镁相比，本专利技术方法制得的改性氢氧化镁阻燃剂具有高疏水性的特性，两种有机表面改性剂在氢氧化镁表面产生良好的包裹，从而有效提高了氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中的相容性，在与高分子材料共混后可以有效提升材料的耐热性和阻燃性能。
21、(2)本专利技术方法的反应工艺过程简易，成本低，且改性时间短，产品疏水性能良好，改性剂使用量少，有利于小工业规模的产品生产。
22、(3)本专利技术的方法在超声波振荡分散的作用下，实现了阴离子表面活性剂油酸钠与中性表面活性剂硅烷偶烷剂kh550对无机阻燃剂氢氧化镁的湿法表面改性，并将改性后的氢氧化镁与聚丙烯均匀熔融共混，压制，冷却固化，得到聚丙烯复合阻燃材料，该方法具有改性剂使用剂量少，反应条件温和，操作简单，原料成本较低等优势，并且改性后的氢氧化镁表面具有良好的疏水性能和热稳定性，所得聚丙烯复合阻燃材料具有良好的阻燃性能。
23、(4)本专利技术的方法是先对无机阻燃剂氢氧化镁进超声振荡分散，然后加入第一改性剂油酸钠和第二改性剂硅烷偶烷剂kh550两种改性剂对氢氧化镁表面进行复合改性。本专利技术提供的高分散性无卤阻燃剂制备方法为一步法，改性剂在氢氧化镁阻燃剂表面直接进行反应；本专利技术的方法具有改性反应过程中不需要惰性气体保护、改性反应温度较低(50℃左右)、改性反应时间较短(10～30分钟)等优势。
24、(5)本专利技术提供的改性氢氧化镁阻燃剂的合成方法为一步法合成，反应条件温和，极大程度地降低了阻燃剂合成的操作难度以及时间、经济成本，且其可选择的改性剂范围广泛。
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1.一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的高分散性无卤阻燃剂为改性氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化镁与乙醇溶液的质量体积比为0.05～0.3g/mL；所述乙醇溶液的质量分数为70.0～90.0％；在45～55℃下超声分散5～15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的第一改性剂选用油酸钠；所述的第二改性剂选用硅烷偶联剂KH550；
4.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S3、在45～55℃的水浴条件下，将所述复合改性液滴加于所述分散液中超声反应10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S4、反应后抽滤产物，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤1～5次，在自然环境下晾干，研磨成粉，过50～100目筛网，获得高分散性无卤阻燃剂。
6.一种高分散性无卤阻燃剂，其特征在于，所述的高分散性无
7.一种高分散性无卤阻燃剂的用途，其特征在于，将权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的高分散性无卤阻燃剂作为添加剂用于制备聚丙烯复合阻燃材料中。
8.根据权利要求7所述的一种高分散性无卤阻燃剂的用途，其特征在于，所述聚丙烯复合阻燃材料的制备方法为：
9.根据权利要求8所述的一种高分散性无卤阻燃剂的用途，其特征在于，共混温度为180～200℃、时间为5～15分钟；在室温下固化2～4小时。
10.根据权利要求8所述的一种高分散性无卤阻燃剂的用途，其特征在于，共混物中高分散性无卤阻燃剂占10.0～50.0wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的高分散性无卤阻燃剂为改性氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述氢氧化镁与乙醇溶液的质量体积比为0.05～0.3g/ml；所述乙醇溶液的质量分数为70.0～90.0％；在45～55℃下超声分散5～15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述的第一改性剂选用油酸钠；所述的第二改性剂选用硅烷偶联剂kh550；
4.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s3、在45～55℃的水浴条件下，将所述复合改性液滴加于所述分散液中超声反应10～30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤s4、反应后抽滤产物...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋肄业，朱迪漾，丁盛，章诚，徐金辉，郦成，沈文瑾，徐云芹，李佳浩，江亲莲，
申请(专利权)人：常州大学怀德学院，
类型：发明
国别省市：
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