【技术实现步骤摘要】
本申请涉及塑料回收，尤其是涉及一种废料尼龙回收及再生方法及制备的再生尼龙。
技术介绍
1、随着科技的发展，尼龙在我们日常生活中得到广泛的应用，从而造成大量消费后尼龙，而现阶段消费后尼龙主要通过填埋和焚烧进行处理，这不仅是一种资源的浪费也是对环境的破坏。由于消费后尼龙比较杂，含有多种杂材质(如：涤纶，氨纶等)，难以纯化，回收率较低，导致消费后尼龙无法重新使用回纺织行业，不利于可回收利用。并且尼龙在长期使用过程中会发生部分老化降解，分子量变小，分子量分布变宽，从而再生的尼龙性能与新料对比有较大的差距。
2、有研究公开一种废料尼龙回收再生的方法，包括以下步骤：1)在溶剂和解聚催化剂存在的条件下，在温度为10～200℃、压强为0.4～4mpa的条件下，对含尼龙的材料进行处理，获得尼龙低聚物；2)去除步骤1)获得的尼龙低聚物中的杂质；3)使用二胺类材料调整经步骤(2)处理后的尼龙低聚物的ph值，使其稳定在7.5～8的范围内，加入聚合催化剂，然后在搅拌下，加热至100～300℃，加压至0.4～3mpa；当物料的熔融指数达到30～60g/10min后，排料造粒，即得到再生的尼龙；以上步骤制备的再生尼龙分子量分布在≥2.5，内部存在大量催化剂及为反应完的低聚物，热水可萃取物含量≥1.5％，无法满足纺丝需求。
3、因此，亟需一种易于尼龙提纯、尼龙不易老化的废料尼龙回收及再生方法，使得制得的再生尼龙可以重新用于纺织行业。
技术实现思路
1、本申请的目的在于克服上述现有技术的不足
2、为实现上述目的，本申请采取的技术方案为：
3、第一方面，本申请提供了一种废料尼龙回收及再生方法，包括以下步骤：
4、1)将废料尼龙破碎，在温度为200～250℃，压力为3～6mpa的条件下采用良溶剂对废料尼龙溶解，过滤(除去不溶杂质)，再冷却结晶得到再生尼龙颗粒；
5、2)将步骤1)获得的再生尼龙颗粒汽蒸萃取，获得再生尼龙a；
6、3)通过二阶机对再生尼龙a进行挤出造粒，第一阶段，将再生尼龙a先于真空或氮气环境下添加单体熔融增粘；第二阶段，投放分子量调节剂，使用分子量调节剂对熔融增粘后的再生尼龙a进行扩链，即得再生尼龙；
7、所述废料尼龙的端氨基含量为40～60mmol/kg；
8、所述分子量调节剂和废料尼龙的质量比为(1～2)：100；
9、所述分子量调节剂为亚甲基二苯基二异氰酸酯、二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
10、优选地，所述单体为己内酰胺。
11、本申请通过汽蒸的方式对再生尼龙颗粒进行处理除去小分子物质，热蒸汽进入再生尼龙颗粒，溶解再生尼龙颗粒里面的小分子物质(包括多聚体、尼龙单体等)，再通过挥发，除去小分子，解决了消费后锦纶不易提纯的难题，除去里面99％的杂质。再将获得的再生尼龙a置于真空或氮气条件下添加单体(己内酰胺)进行熔融增粘；再使用分子量调节剂对熔融增粘后的再生尼龙a进行扩链，调节再生尼龙的分子量分布，有利于再生尼龙的纺丝，并且减少再生尼龙在使用过程中老化的问题。
12、本申请选用端氨基含量为40～60mmol/kg的废料尼龙(端氨基含量测试方法：将聚己内酰酰胺切片溶解在问甲酚和异丙醇(质量比2：1)混合液中，用0.05mol/l的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定)，有利于再生尼龙纺丝与后续的染色；当端氨基含量超过40～60时，废料尼龙中单体含量高或者部分分子断裂，导致难以进行分子量及分布的调节无法纺丝或者纺出来的丝无法使用。
13、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述步骤1)中，在温度为200～250℃，压力为3～6mpa的条件下采用良溶剂对废料尼龙溶解。
14、在本申请的技术方案中，将破碎的废料尼龙在温度为200～250℃，压力为3～6mpa的条件下采用良溶剂对废料尼龙溶解，溶解率较高(≥85％)，有助于再生尼龙的回收；若温度低于或高于200～250℃，压力低于或高于3～6mpa，溶解废料尼龙的效果会降低。
15、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述步骤2)中，汽蒸萃取的时间为4～9h。
16、本申请采用上述汽蒸萃取的时间，热水可萃取物含量≤0.5％，更有利于再生尼龙纺丝的进行。
17、热水可萃取物含量的测试方法为：称取试样干切片(20士2)g(准确至0.1mg)放进已称量的多孔圆筒里，封好盖放入恒温水浴里。切片在≥97℃恒温水浴中萃取8h，去离子水以250ml/min流速流经水浴。8h后取出圆筒，通过离心机使水分分离，然后将带切片的圆筒置：120℃干燥烘箱干燥至切片水分小于0.1％，将带切片的圆筒放在于燥器冷却到室温，称量之后计算出减少的质量，得出热水可萃取物含量。
18、采用汽蒸的方式可以去除再生尼龙颗粒中的小分子物质，热蒸汽进入再生尼龙颗粒的内部，溶解了小分子物质，本申请的技术方案解决了消费后锦纶不易提纯的难题，除去废料尼龙中99％的杂质。
19、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述单体与废料尼龙的质量比为(1～2)：100。
20、本申请限定单体与废料尼龙的质量比、分子量调节剂和废料尼龙的质量比，有利于再生尼龙的纺丝，并且减少制备的再生尼龙老化。
21、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述废料尼龙按照gb/t3682-2000标准，在250℃×2.16kg的测试条件下，熔融指数为20～70g/10min。
22、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述废料尼龙和良溶剂的质量比为1:1～1:3，优选为1:3。
23、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述步骤1)，废料尼龙破碎的尺寸为0.5～2mm。
24、当废料尼龙破碎的尺寸为0.5～2mm时，更有利于废料尼龙的溶解，有效地提高了废料尼龙的溶解率。
25、作为本申请所述废料尼龙回收及再生方法的优选实施方式，所述良溶剂为乙醇、甲酸、六氟异丙醇、三氟乙酸、dmf中的一种。优选地，所述良溶剂为乙醇，采用乙醇可以更好地提高废料尼龙溶解率。
26、第二方面，本申请提供了上述废料尼龙回收及再生方法制备得到的再生尼龙，所述再生尼龙的分子量分布为1.6～1.7，相对粘度为2.3～2.8。
27、所述再生尼龙的分子量分布采用相关凝胶渗透色谱仪测定，可以得到聚合物中分子量分布曲线配合不同组分高分量及分布；
28、所述再生尼龙的相对粘度测试方法为：在(25±0.02)℃条件下，测定浓度为0和浓度为0.01g/ml聚己内酰胺溶液在重力作用下的流出时间的比值。
29、本申请制备的再生尼龙纯度高，可满足低黑点和浅色产品的应用。
30、第三方面，本申请提供了上述再生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述步骤2)中，汽蒸萃取的时间为4～9h。
3.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述单体与废料尼龙的质量比为(1～2)：100。
4.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述废料尼龙按照GB/T3682-2000标准，在250℃×2.16kg的测试条件下，熔融指数为20～70g/10min。
5.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述废料尼龙和良溶剂的质量比为1:1～1:3。
6.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述步骤1)，废料尼龙破碎的平均尺寸为0.5～2mm。
7.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述良溶剂为乙醇、甲酸、六氟异丙醇、三氟乙酸、DMF中的一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的废料尼龙回收及再生方法制备得到的再生尼龙。
9.如权利要求8所述的再生尼
...【技术特征摘要】
1.一种废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述步骤2)中，汽蒸萃取的时间为4～9h。
3.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述单体与废料尼龙的质量比为(1～2)：100。
4.如权利要求1所述的废料尼龙回收及再生方法，其特征在于，所述废料尼龙按照gb/t3682-2000标准，在250℃×2.16kg的测试条件下，熔融指数为20～70g/10min。
5.如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凡，陈平绪，叶南飚，刘思杨，汪建，李聪，彭智，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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