【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅醇的制备，尤其涉及一种硅烷氧化生成硅醇的方法。
技术介绍
1、硅醇是一类具有重要价值的化合物。在材料化学领域中，它常常作为含硅聚合物的构筑原料；而在有机合成领域，硅醇又是赋予底物硅取代基的常用硅源。早期报道的合成硅醇的方法中，硅醇可以由氯代硅烷的水解得到，或者由碱金属、钯/碳对硅氧烷的还原生成。硅烷被当量的强氧化剂氧化也可以生成硅醇。然而上述方法产率较低，产物选择性差，当量副产物的生成也会降低反应的经济性。后续又有一些过渡金属催化剂或金属纳米粒子被用于催化过氧化氢或氧气对硅烷的氧化反应。水作为一种常用的氧化剂，由于其廉价易得、无毒、环境友好等优点而备受关注。因此，由过渡金属催化，水作为氧化剂的氧化硅烷的方法得到开发，这一过程中唯一的副产物是氢气。然而，非金属催化体系在该反应中应用极少，只有一些光催化、电催化或酶催化的例子，但是这些反应体系依赖光源、电源或缓冲溶液，降低了体系的操作性和实用性。虽然也有路易酸催化水氧化硅烷生成硅醇的方法，但该体系生成的硅醇会立即与体系中的硅烷原料反应，不可控地生成硅氧烷。因此，通过简单方便的反应装置、绿色的水氧化剂以及非金属催化剂，实现硅醇的专一性生成的方法是值得探究的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种硅烷氧化生成硅醇的方法。所述方法产物产率高、选择性高。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种硅烷氧化生成硅醇的方法，包括以下步骤：
4、将
5、所述路易斯酸催化剂为三(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼烷；
6、所述路易斯碱催化剂为n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺和n,n-二异丙基苯胺中的一种或几种。
7、优选的，所述硅烷为
8、
9、
10、优选的，所述路易斯酸催化剂、路易斯碱催化剂和硅烷的摩尔比为(0.004～0.008)：(0.008～0.016)：0.20。
11、优选的，所述溶剂包括c6d6、cdcl3和c7d8中的一种或几种；
12、所述硅烷和溶剂的用量比为0.20mmol：(0.5～2.0)ml。
13、优选的，所述硅烷和水的用量比为0.20mmol：(20～40)μl。
14、优选的，所述加热的温度为80～100℃，所述加热的时间为2～8h。
15、优选的，所述加热完成后，还包括将得到的反应体系通过硅胶柱色谱法进行纯化；
16、所述纯化采用的洗脱剂为体积比为20:1的己烷和乙酸乙酯。
17、本专利技术提供了一种硅烷氧化生成硅醇的方法，包括以下步骤：将路易斯酸催化剂、路易斯碱催化剂、硅烷、溶剂和水混合，进行加热，得到所述硅醇；所述路易斯酸催化剂为三(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼烷；所述路易斯碱催化剂为n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺和n,n-二异丙基苯胺中的一种或几种。
18、与现有技术相比，本专利技术所述技术方案具有以下有益效果：
19、1)本专利技术所述的方法产物产率高、选择性高：本专利技术利用路易斯酸和路易斯碱的协同催化作用实现了硅烷的氧化反应，高选择性地生成了硅醇。相较于现有的路易斯酸单独用于催化硅烷氧化，不可避免会发生底物硅烷与产物硅醇的进一步反应，从而生成硅氧烷副产物的问题；本专利技术同时使用了路易斯酸和路易斯碱组成了受阻路易斯酸碱对，该受阻路易斯酸碱对会优先以协同的方式活化氧化剂水，避免了路易斯酸和硅烷的单独作用生成副产物硅氧烷；
20、2)本专利技术所述的方法中催化剂、氧化剂(水)廉价易得，反应体系环境友好：本专利技术所述方法中采用的路易斯酸催化剂三(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼烷易于合成，采用的路易斯碱催化剂均为市售产品，使用的氧化剂为水；相比于现有的方法中使用的过渡金属催化剂和过氧化物或氧气氧化剂，本专利技术所述方法的反应体系对环境友好，符合绿色化学的原则；
21、3)本专利技术所述方法操作简单，反应条件温和：本专利技术所述方法在中性的溶液中，仅需加热条件，无需光源或电极装置，在常压下即可完成氧化反应。
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1.一种硅烷氧化生成硅醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷为
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂、路易斯碱催化剂和硅烷的摩尔比为(0.004～0.008)：(0.008～0.016)：0.20。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括C6D6、CDCl3和C7D8中的一种或几种；
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷和水的用量比为0.20mmol：(20～40)μL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为80～100℃，所述加热的时间为2～8h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热完成后，还包括将得到的反应体系通过硅胶柱色谱法进行纯化；
【技术特征摘要】
1.一种硅烷氧化生成硅醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷为
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂、路易斯碱催化剂和硅烷的摩尔比为(0.004～0.008)：(0.008～0.016)：0.20。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括c6d6、cd...
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