【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于保温材料，特别涉及一种高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料及其制备方法。
技术介绍
1、聚氨酯硬泡保温材料具有很好的保温效果，但是聚氨酯硬泡保温材料易燃，防火等级较低，随着《蒙特利尔议定书》要求，2025年低，聚氨酯硬泡最常用的发泡剂141b将被彻底禁止使用，该行业只能选择其它发泡剂；替代品245fa价格昂贵，因此绝大部分的企业选用戊烷作为发泡剂；本来聚氨酯硬泡就是易燃保温材料，加入戊烷之后，更易燃了，只能达到国标规定的b2级，这极大限制了聚氨酯硬泡在行业中的应用。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种大幅度减少溴用量，降低阻燃成本的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料及其制备方法。
2、一种高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其包括a组份和b组份，其中a组份按质量份包括35-37份含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物、1份硅油、4-6份液体阻燃剂、1-2份催化剂、5-7份发泡剂和52-54份低聚合度异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯；b组份为固体阻燃剂的混合物，a组份和b组份的混合比例为：1:0-2.6。
3、进一步地，a组份的催化剂为三乙烯二胺。
4、进一步地，a组份的液体阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基)酯(tcpp)、磷酸三乙酯(tep)和乙基膦酸三乙酯(deep)中的至少一种。
5、进一步地，a组份的发泡剂为戊烷，所述戊烷为正戊烷、异戊烷、环戊烷的至少一种。
6、进一步地，含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物为一溴代三乙醇胺和二溴代三
7、进一步地，所述固体阻燃剂的混合物包括三聚氰胺氰尿酸盐、二氧化硅、密胺树脂包裹的微胶囊红磷和可膨胀石墨，三聚氰胺氰尿酸盐、二氧化硅、密胺树脂包裹的微胶囊红磷和可膨胀石墨的质量比为：1：40-50：0.4-0.7：1-1.5。
8、本专利技术还提供一种高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
9、(4)先将a组份中的含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物、硅油和液体阻燃剂混合均匀，然后液体高压混合机将含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物、硅油和液体阻燃剂混合后的混合物，催化剂、发泡剂和低聚合度异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯高压对冲混合均匀，压力为120-170bar；
10、(5)再加入b组份，搅拌均匀后快速平铺到层压机中进行发泡、定型，层压机温度50-60℃，生产速度是4-8米/分钟；
11、(6)熟化，熟化温度是30-40℃，熟化时间大于等于4h，即可得到高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料。
12、进一步地，步骤(1)中液体高压混合机的压力为120-140bar。
13、进一步地，所述含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物的制备方法为：反应釜中，加入120kg的三乙醇胺和70kg质量浓度40％的氢溴酸，搅拌3-5分钟，密封；再恒压加料，加入7kg质量浓度98.3％的浓硫酸，升温125℃，反应4h后，加入5kg的冰醋酸，继续反应6h；冷却至常温后，先用分液器，取下清夜粘稠液体，再用200kg含有10％的乙醇的水溶液进行萃取洗涤1次，再加入0.3kg的氢氧化钾中和之后，用去离子水洗涤2次，得到深红色的粘稠液体，加入聚醚多元醇，聚醚多元醇的加入量为深红色的粘稠液体的重量1-1.6倍，搅拌均匀后，再水洗2次即可得到含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物。
14、本专利技术的有益效果是:本专利技术创新性的选择三乙醇胺作为原料合成含溴多元醇用于聚氨酯硬泡的核心原料是具有特殊意义的。首先，为了得到活性反应型阻燃剂，只能选择带有多个羟基的有机物做为原料，既能够发生取代反应接枝溴原子，同时剩下的羟基能够和异氰酸酯反应；如果选择含有4个或者四个以上的多羟基有机物，如常用的季戊四醇，溴代反应之后得到的是二溴新戊二醇，它是固体粉末，在液体的聚醚中分散困难且不均匀；同时如果选择更多的羟基，产物都是固体；选择3个羟基的有机物，如甘油(丙三醇)，反应产物是溴代甘油，它是液体，但是它极性太强，无法溶解在聚醚多元醇中，它将会在产品底部形成液体分层，从而无法存放和使用。一元醇和二元醇经过溴代反应之后，就没有活性羟基了，无法和异氰酸酯反应，因此本专利技术选择了三乙醇胺作为反应原料，得到的产物能够和聚醚多元醇很好的混溶。次之，得到的产品一溴三乙醇胺和二溴三乙醇胺，都具有很好的阻燃效果，不需要进行专门的分离即可用于合成聚氨酯硬泡，这极大程度上降低生产成本；当然可能在其他应用领域有所限制。最后，一溴三乙醇胺和二溴三乙醇胺中含有的氮元素，也是阻燃元素，而且和溴元素有很好的协效阻燃作用。综上所述，选择三乙醇胺作为原料合成一溴三乙醇胺和二溴三乙醇胺作为聚氨酯的核心成分，与传统溴系阻燃相比较，通过液体的混溶特性，极大提高溴元素在材料中分散，氮元素的协效阻燃，大幅度减少溴用量，降低阻燃成本；同时还解决了其分散存放使用的问题。
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1.一种高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其包括A组份和B组份，其中A组份按质量份包括35-37份含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物、1份硅油、4-6份液体阻燃剂、1-2份催化剂、5-7份发泡剂和52-54份低聚合度异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯；B组份为固体阻燃剂的混合物，A组份和B组份的混合比例为：1:0-2.6。
2.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：A组份的催化剂为三乙烯二胺。
3.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：A组份的液体阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、磷酸三乙酯(TEP)和乙基膦酸三乙酯(DEEP)中的至少一种。
4.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：A组份的发泡剂为戊烷，所述戊烷为正戊烷、异戊烷、环戊烷的至少一种。
5.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物为一溴代三乙醇胺和二溴代三乙醇胺和醚多元醇的混合物。
6.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：所述固体阻燃剂的
7.如权利要求1-6任一项所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，包括如下步骤：
8.如权利要求7所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中液体高压混合机的压力为120-140bar。
9.如权利要求7所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，其特征在于：所述含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物的制备方法为：反应釜中，加入120kg的三乙醇胺和70kg质量浓度40％的氢溴酸，搅拌3-5分钟，密封；再恒压加料，加入7kg质量浓度98.3％的浓硫酸，升温125℃，反应4h后，加入5kg的冰醋酸，继续反应6h；冷却至常温后，先用分液器，取下清夜粘稠液体，再用200kg含有10％的乙醇的水溶液进行萃取洗涤1次，再加入0.3Kg的氢氧化钾中和之后，用去离子水洗涤2次，得到深红色的粘稠液体，加入聚醚多元醇，聚醚多元醇的加入量为深红色的粘稠液体的重量1-1.6倍，搅拌均匀后，再水洗2次即可得到含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物。
...【技术特征摘要】
1.一种高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其包括a组份和b组份，其中a组份按质量份包括35-37份含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物、1份硅油、4-6份液体阻燃剂、1-2份催化剂、5-7份发泡剂和52-54份低聚合度异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯；b组份为固体阻燃剂的混合物，a组份和b组份的混合比例为：1:0-2.6。
2.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：a组份的催化剂为三乙烯二胺。
3.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：a组份的液体阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基)酯(tcpp)、磷酸三乙酯(tep)和乙基膦酸三乙酯(deep)中的至少一种。
4.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：a组份的发泡剂为戊烷，所述戊烷为正戊烷、异戊烷、环戊烷的至少一种。
5.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：含溴的高阻燃聚醚多元醇混合物为一溴代三乙醇胺和二溴代三乙醇胺和醚多元醇的混合物。
6.如权利要求1所述的高阻燃的聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：所述固体阻燃剂的混合物包括三聚氰胺氰尿酸盐、二氧化硅、密胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩旭东，赵捃伯，程泽宁，
申请(专利权)人：江苏三旌科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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