【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石油开采，特别涉及一种耐高温调剖封堵剂及其制备方法。
技术介绍
1、如今我国绝大部分油田已经进入了含水率高达85％以上的高含水开发中后期，部分油田甚至大于90％，因此，为了提高原油的采收率，对注水井进行调剖堵水至关重要。调剖堵水是将调剖堵水剂注入油井中来控制或改变产水层及水驱油中水的流动方向，减少油井产水以提高油井产油量。
2、相关技术中，聚合物微球法具有耐温耐矿化度、可在线注入、体系粘度低、可污水配制等优点，因而被广泛应用与油井的调剖堵水。聚合物微球为纳米/微米级，能够进入到地层的深部区域，遇水后会发生作用体积膨胀变大，然后封堵地层内的喉道，进而实现深部调剖堵。
3、然而，由于耐温温度较低，目前的聚合物微球仅能处理集中于近井地带且封堵温度在90℃-120℃等范围的油藏，无法满足某些特高温高盐油藏(温度＞120℃)的应用要求。
4、因此，基于上述问题，亟需提供一种耐高温调剖堵水剂及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术实施例提供了一种耐高温调剖封堵剂，能够解决传统的聚合物微球调剖封堵剂耐温性能较差，无法满足某些特高温高盐油藏(温度＞120℃)的应用要求的问题。
2、第一方面，本专利技术提供了一种耐高温调剖封堵剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
3、(1)依次向包含丙烯酰胺、阴离子单体、接连单体、交联剂和水的第一混合溶液中加入粒碱和引发剂，混匀后得到水相溶液；
4、(2)向所述水相溶液中加
5、(3)向所述聚合物纳米微球中依次加入第二混合溶液和还原剂溶液，反应后加入转相剂得到所述耐高温调剖封堵剂；其中，所述第二混合溶液由穿线单体、包合单体、n-异丙基丙烯酰胺和水混合得到。
6、优选地，在步骤(1)中，所述阴离子单体为丙烯酸、烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或n-乙烯基吡咯烷酮中的至少两种；
7、所述接连单体为n-异丙基丙烯酰胺；所述交联剂为n’n-亚甲基双丙烯酰胺；
8、所述粒碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
9、所述引发剂包括氧化引发剂和偶氮引发剂；优选地，所述氧化引发剂过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的至少一种。
10、优选地，在步骤(2)中，所述基础油为白油，所述乳化剂为司盘和吐温。
11、更为优选地，所述基础油和所述乳化剂的质量之比为5：(1～1.2)。
12、优选地，在步骤(3)中，所述穿线单体为聚乙二醇600二丙烯酸酯或聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯；
13、所述包合单体为α-环糊精；
14、所述转相剂为异构十三醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷酚醚或二壬基酚醚中的至少一种。
15、优选地，所述还原剂溶液为亚硫酸氢钠溶液或焦亚硫酸钠。
16、更为优选地，所述还原剂溶液的质量浓度为1～2％，还原剂溶液的添加量为5～8份。
17、优选地，所述水相溶液中，各反应原料的重量份数为：丙烯酰胺为110-130份、阴离子单体为80-120份、接连单体为6-15份、交联剂为0.2-0.5份、水为240-280份、粒碱为20-30份、引发剂为0.1-0.5份；
18、所述油相溶液中，各反应原料的重量份数为：基础油为280-310份、乳化剂为55-75份。
19、更为优选地，所述水相溶液和所述油相溶液的质量之比为(1.5-2)：1。
20、优选地，所述第二混合溶液中，各反应原料的重量份数为：穿线单体为13-20份、包合单体为20-26份、n-异丙基丙烯酰胺为6-18份、水为60-80份；
21、所述第二混合溶液和所述聚合物纳米微球的质量之比为(99-144)：(800-1000)。
22、更为优选地，所述转相剂的添加量为水相溶液和油相溶液质量之和的2.2-2.8％。
23、优选地，在步骤(2)和步骤(3)中进行反应之前，还包括向反应体系中通氮除氧的步骤；所述通氮除氧的时间为60-65min。
24、优选地，在步骤(2)中，所述反应的引发温度为16-18℃，升温速率为0.01-0.05℃/s，反应温度为55-60℃，反应时间为60-80min。
25、优选地，在步骤(3)中，所述反应的引发温度为45-50℃，升温速率为0.01-0.05℃/s，反应温度为55-60℃，反应时间为30-40min。
26、第二方面，本专利技术提供了一种耐高温调剖封堵剂，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
27、本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
28、(1)本专利技术中，首先通过引发剂和还原剂引发水相溶液和油相溶液进行微乳液聚合从而形成聚合物微球反应单体，之后将聚合微球反应单体与包含穿线单体、包合单体和n-异丙基丙烯酰胺的第二混合溶液再次进行微乳液聚合，从而形成具有核壳结构的调剖封堵剂；其内部由聚合物凝胶核形成，外壳由n-异丙基丙烯酰胺、包合单体和穿线单体形成水凝胶网络，可有效封堵地层内部的喉道，并且在高温环境下，网状外壳具有较好的热稳定性和机械强度，能够对内部的聚合微球核进行很好的保护，从而能够使得本专利技术中的调剖封堵剂具有优异的耐温性能；
29、(2)本专利技术中的调剖封堵剂具有注入性能好的优点，无需专门的设备即可进入地层的深部，并且具有优异的抗温性能，在180℃下至少可以稳定存在90天，同时具有工艺简单和使用范围广的优点。
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1.一种耐高温调剖封堵剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中进行反应之前，还包括向反应体系中通氮除氧的步骤；所述通氮除氧的时间为60-65min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应的引发温度为16-18℃，升温速率为0.01-0.05℃/s，反应温度为55-60℃，反应时间为60-80min；和/或
10.一种耐高温调剖封堵剂，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种耐高温调剖封堵剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：荣敏杰，刘超，许永升，戴彩丽，赵光，于庆华，荣帅帅，
申请(专利权)人：山东诺尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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