2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种２，７－二羟基－３，６－萘二酸的制备方法。该方法首先由２，７－二羟基萘通过碱化转变为２，７－二羟基钾盐，再加入高温热介质氢化三联苯得到萘酚盐，然后通入二氧化碳，在温度３００～３３０℃和压力４～６ＭＰａ下反应４小时，再经溶解、抽滤、干燥等后处理步骤得到黄色固体产物２，７－二羟基－３，６－萘二酸。本发明专利技术合成步骤少，易于操作，成本低，与现有技术相比，产率提高４倍以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳香族羟基羧酸的制备方法，尤其是一种采用液气两相的 Kolbe-Schmitt反应制备2， 7-二羟基-3， 6-萘二酸的方法。
技术介绍
芳香族羟基羧酸可以通过已知的Kolbe-Schmitt反应，由芳香族羟基化合物 与二氧化碳反应而得到。以2， 4-二羟基-l， 5-苯二甲酸为例，在碳酸氢钾的碱 性条件下，采用温度11(TC、 二氧化碳压力0.3Mpa，反应3小时，产物产率高 达99.7%;在碳酸钾的碱性条件下，温度20(TC、 二氧化碳压力0.3Mpa,-反应 时间为4小时，也得到93%的产率(参见专利DE3832076， 1932-06-08)。对于 以萘环为基础的芳香族羟基化合物，虽然可以由传统的Kolbe-Schmitt反应制以 高产率单取代萘酸，如以e-萘酚为原料可制取2-羟基-3-萘甲酸，该方法的产率 达41.2% (参见日本公开专利JP2004323475A， 2004-11-18.)。但由于萘环的特 殊性，即取代多样性和e位难取代性，制备2， 7-二羟基-3， 6-萘二酸的产率始 终不高。在专利US1896457中介绍了合成2， 7-二羟基-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
２，７－二羟基－３，６－萘二酸的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：　Ａ、于高压反应釜中加入２，７－二羟基萘，再于氮气保护下加入氢氧化钾的甲醇溶液，抽空充氮气后于室温下搅拌反应９～１３小时；　Ｂ、于步骤Ａ的反应液中加入氢化三 联苯，升温至９０～１１０℃后，再经减压抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐；　Ｃ、在氮气保护下，将步骤Ｂ制得的无水萘酚盐升温至２５０～２８０℃，同时通入二氧化碳；　Ｄ、继续通入二氧化碳，至压力达到４Ｍｐａ～６Ｍｐａ，同时将温度升至 ３００～３３０℃，反应４～６小时；　Ｅ、反应结束后，将温度冷却至室温，倾到出氢化三联苯，残留固体...

【技术特征摘要】
1、2，7-二羟基-3，6-萘二酸的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行A、于高压反应釜中加入2，7-二羟基萘，再于氮气保护下加入氢氧化钾的甲醇溶液，抽空充氮气后于室温下搅拌反应9～13小时；B、于步骤A的反应液中加入氢化三联苯，升温至90～110℃后，再经减压抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐；C、在氮气保护下，将步骤B制得的无水萘酚盐升温至250～280℃，同时通入二氧化碳；D、继续通入二氧化碳，至压力达到4Mpa～6Mpa，同时将温度升至300～330℃，反应4～6小时；E、反应结束后，将温度冷却至室温，倾到出氢化三联苯，残留固体用80～100℃热水溶解，抽滤，滤液用盐酸酸化至pH 1～3，固体析出后，再次抽滤，滤饼用丙酮溶解，经过滤除杂，蒸除滤液溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁立华，冯文，岳亚荣，张鹏辉，张路，杨永安，蒲文臣，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[]