【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种涤纶纤维及其制备方法，尤其涉及一种艾草改性涤纶纤维及其制备方法。
技术介绍
1、艾草又名艾蒿、灸草、艾绒等，艾草中含有挥发油类、萜类及黄酮类化合物，具有抗菌、消炎、抗氧化、抗肿瘤等作用。艾草在功能纤维制备领域的应用价值受限于天然提取物在熔体纺丝时高温条件下易分解及碳化的问题，现有技术多数将艾草提取物引入到溶液纺丝过程，通过湿法纺丝制备艾草改性功能粘胶纤维。
2、目前，已有在涤纶纤维基体中引入艾草提取物制备艾草改性涤纶纤维的技术公开。如中国专利cn115262021a公开了一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备方法，该方法将改性后的艾叶粉体与抗氧剂、偶联剂共混造粒，之后将母粒与pet切片混合并进行熔体纺丝，得到抗菌抗病毒涤纶纤维。该方法直接采用艾草粉作为功能添加剂，在熔体纺丝加工过程中会有大量不耐高温成份分解或碳化，一方面造成原料的浪费及功效的降低，另一方面会导致纺丝过程中产生喷丝孔堵塞、断丝、气泡丝等问题，大大降低纤维生产效率，增加喷丝板更换及停机保养频率。此外，碳化或分解的植物活性成分残留物还会影响纤维结晶及分子取向，降低纤维强度。
3、中国专利cn115717276a公开了一种抗菌防螨抗病毒多功能纤维及床垫保护垫的制备方法，该专利用乙醇溶液煎煮提取的方式从包括艾草在内的多种中药材中获得多中药提取液，将抗菌防螨粉与远红外粉进行表面改性后吸附多中药提取液，得到远红外抗菌防螨抗病毒多功能粒子。之后将树脂切片、多功能粒子、硅橡胶增强粒子混合并经熔体纺丝得到艾草该改性功能纤维。该方法中利用远红外
4、虽然已有将艾草提取物用作天然抗菌剂提升涤纶纤维抗菌性能的专利公开，但是目前尚未发现艾草提取物中的成分可以提升涤纶纤维强度和吸光发热功效的报道。如何利用艾草提取物中的耐高温抗菌物质同时提升涤纶纤维的断裂强度、抗菌性能和吸光发热性能成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种艾草改性涤纶纤维，解决以艾草为原料制备的涤纶纤维无法兼顾抗菌、远红外、吸光发热功效及强度恶化的问题。本专利技术的另一目的是提供一种艾草改性涤纶纤维的制备方法，解决如何制备兼具抗菌、远红外、吸光发热功效和纤维强度的涤纶纤维的问题。
2、技术方案：本专利技术所述的一种艾草改性涤纶纤维，包含热塑性聚酯和质量比为0.05-1：0.3-2.4的艾草槲皮素和纳米二氧化钛。
3、进一步地，艾草改性涤纶纤维中还包含芹菜素、木犀草素、柚皮素中的一种或多种。
4、在一些实施例中，艾草槲皮素在纤维中的含量为0.05-1wt％，纳米二氧化钛在纤维中的含量0.3-2.4wt％。本专利技术制成的艾草改性涤纶纤维，具有显著提升的纤维强度和吸光发热功效。单一的艾草槲皮素可以显著提升纳米二氧化钛的光热转化能力。
5、为了获得上述艾草改性涤纶纤维，本专利技术提供一种艾草改性涤纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
6、(1)将纳米二氧化钛、艾草槲皮素、辅助抗菌物质、分散剂、偶联剂和热塑性聚酯混合均匀后进行熔融挤出造粒得到艾草母粒；
7、(2)将艾草母粒与热塑性聚酯混合后熔融纺丝得到艾草改性涤纶纤维。
8、优选地，在步骤(1)中，制备艾草母粒的原料配比为：6-12wt％纳米二氧化钛、1-5wt％艾草槲皮素、0.5-4wt％分散剂、0.5-2wt％偶联剂、0-9wt％辅助抗菌物质，余量为热塑性聚酯。
9、优选地，在步骤(1)中，熔融挤出造粒的方法为：将纳米二氧化钛、艾草槲皮素、分散剂、偶联剂和热塑性聚酯混合均匀后经双螺杆造粒机挤出切粒得到艾草母粒，螺杆挤出温度为160-265℃，螺杆转速为60-100转/分。在一些实施例中，控制螺杆一区至六区的温度分别为160℃、190℃、220℃、240℃、265℃、265℃，螺杆转速为80转/分。
10、优选地，在步骤(1)中，所述纳米二氧化钛为粒径小于20nm的锐钛矿或金红石结构的白色纳米二氧化钛，所述辅助抗菌物质为芹菜素、木犀草素、柚皮素中的一种或多种。
11、优选地，在步骤(1)和(2)中所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
12、优选地，在步骤(1)中，所述分散剂为硬脂酸、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚、聚丙烯蜡、硬脂酸镁中的一种或多种；所述偶联剂为磷酸酯、钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
13、优选地，在步骤(2)中，所述艾草母粒和热塑性聚酯的重量比为5-20:80-95；熔融纺丝的条件为：纺丝温度270-290℃、环吹风温度15-20℃下经喷丝板纺丝。
14、优选地，所述艾草槲皮素的制备方法为：
15、(1)将艾叶粉碎干燥后置于醇溶剂中，超声辅助下充分浸提得到浸提液；
16、(2)去除浸提液中的醇溶剂得到包含艾草槲皮素的粗提物，用有机溶剂溶解粗提物得到待纯化液；
17、(3)采用柱色谱层析法纯化待纯化液，收集目的组分并旋干得到艾草槲皮素。
18、优选地，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种，溶解粗提物的有机溶剂为二甲基亚砜、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种。所述采用柱色谱层析法纯化待纯化液的方法为：采用湿法装柱的方式，将200-300目硅胶粉充分溶解在正己烷中，加压加入c18色谱柱中，将待纯化液加入色谱柱中，以乙酸乙酯和甲醇进行洗脱分离，收集71-109分钟内的组分。
19、在一些实施例中，醇溶剂的浸提次数至少为5次，艾草槲皮素可过8000目网筛后在80℃下真空干燥5小时备用。
20、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：
21、(1)本专利技术制备的含艾草改性涤纶纤维具有较好的抑菌作用和远红外功效，对于200-1100nm的光波，还具有良好的光热转化能力，由本专利技术纤维制成的针织面料的吸光发热最大升温值不低于8℃，平均升温值不低于5.5℃，满足gb/t 18319-2019纺织品光蓄热性能试验方法中对光蓄热性能的指标要求。同时，本专利技术的干断裂强度相较于同规格的常规涤纶纤维有所提升。
22、(2)本专利技术提供的艾草改性涤纶纤维的制备方法克服了植物提取物或植物本草作为功能添加剂时因活性成分碳化或分解导致的熔体纺丝过程喷丝孔堵塞、断丝及气泡丝问题，可以连续化大规模生产。本专利技术中添加的艾草槲皮素为艾草精提得到的耐高温组分，其与涤纶树脂的相容性好，均匀地分布在纤维表面及内部，与纤维具有优异的结合牢度，经过水洗及印染加工后，纤维的各种功效不易损失。
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1.一种艾草改性涤纶纤维，其特征在于，包含热塑性聚酯和质量比为0.05-1：0.3-2.4的艾草槲皮素和纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述艾草改性涤纶纤维，其特征在于，还包含芹菜素、木犀草素、柚皮素中的一种或多种。
3.一种权利要求1所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，制备艾草母粒的原料配比为：6-12wt％纳米二氧化钛、1-5wt％艾草槲皮素、0.5-4wt％分散剂、0.5-2wt％偶联剂，0-9wt％辅助抗菌物质，余量为热塑性聚酯。
5.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，熔融挤出造粒的方法为：将纳米二氧化钛、艾草槲皮素、分散剂、偶联剂和热塑性聚酯混合均匀后经双螺杆造粒机挤出切粒得到艾草母粒，螺杆挤出温度为160-265℃，螺杆转速为60-100转/分。
6.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述纳米二氧化钛为粒径小于20nm的锐钛矿或
7.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)和(2)中，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种；在步骤(1)中，所述分散剂为硬脂酸、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚、聚丙烯蜡、硬脂酸镁中的一种或多种；所述偶联剂为磷酸酯、钛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述艾草母粒和热塑性聚酯的重量比为5-20:80-95；熔融纺丝的条件为：纺丝温度270-290℃、环吹风温度15-20℃下经喷丝板纺丝。
9.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述艾草槲皮素的制备方法为：
10.根据权利要求9所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种，所述有机溶剂为二甲基亚砜、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种；所述采用柱色谱层析法纯化待纯化液的方法为：采用湿法装柱的方式，将200-300目硅胶粉充分溶解在正己烷中，加压加入C18色谱柱中，将待纯化液加入色谱柱中，以乙酸乙酯和甲醇进行洗脱分离，收集71-109分钟内的组分。
...【技术特征摘要】
1.一种艾草改性涤纶纤维，其特征在于，包含热塑性聚酯和质量比为0.05-1：0.3-2.4的艾草槲皮素和纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述艾草改性涤纶纤维，其特征在于，还包含芹菜素、木犀草素、柚皮素中的一种或多种。
3.一种权利要求1所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，制备艾草母粒的原料配比为：6-12wt％纳米二氧化钛、1-5wt％艾草槲皮素、0.5-4wt％分散剂、0.5-2wt％偶联剂，0-9wt％辅助抗菌物质，余量为热塑性聚酯。
5.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，熔融挤出造粒的方法为：将纳米二氧化钛、艾草槲皮素、分散剂、偶联剂和热塑性聚酯混合均匀后经双螺杆造粒机挤出切粒得到艾草母粒，螺杆挤出温度为160-265℃，螺杆转速为60-100转/分。
6.根据权利要求3所述艾草改性涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述纳米二氧化钛为粒径小于20nm的锐钛矿或金红石结构的白色纳米二氧化钛，所述辅助抗菌物质为芹菜素、木犀草素、柚皮素中的一种或多种。
【专利技术属性】
技术研发人员：马文华，曹子燚，仝晓婷，陈颖，
申请(专利权)人：江苏金太阳纺织科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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