【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯纤维，具体为一种高弹性凉感聚酯纤维及其制备工艺。
技术介绍
1、氮化硼作为一种具有较高比表面积和良好导热性能的功能填料，能够为聚酯纤维提供高导热性能；但氮化硼自身改性困难、分散性和相容性较差的问题限制其在聚酯纤维中的应用。传统方法是在聚酯纤维编织成织物后，通过浸渍、表面处理等工艺，将氮化硼负载或接枝在织物表面形成具有舒爽凉感的涂层，但是由于存在于织物表面，使得这类织物的凉感功能的使用寿命较短。
2、因此，专利技术一种高弹性凉感聚酯纤维及其制备工艺具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高弹性凉感聚酯纤维及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，包括以下步骤：
4、s1：将薄荷醇、六氯环三磷腈加入二氯甲烷中，加入2,4,6-三甲基吡啶，室温反应12-14h，萃取，提纯，得到薄荷醇取代环三磷腈；
5、s2：将薄荷醇取代环三磷腈加入丙酮，回流加热至45-50℃，加入碳酸钾、对硝基苯酚溶液，保温反应48-52h，抽滤，洗涤，干燥，得到薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈；
6、所述对硝基苯酚溶液浓度为6-7mmol/l；
7、薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈、靶碳超声分散在乙醇中，氮气氛围下回流加热至80-85℃，加入水合肼保温反应24-26h，冷却，抽滤，将滤液加入去离子水中沉淀
8、所述钯碳纯度为5-10％；水合肼的溶质质量分数为80％；
9、将薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈、3,4-二羟基苯甲酸超声分散在乙酸乙酯中，氮气氛围下回流加热至78-82℃反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到薄荷醇邻苯二酚单体；
10、s3：将4,4'-二氨基二苯醚、4-甲酰基苯硼酸超声分散于无水甲醇中，室温避光反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到苯硼酸单体；
11、s4：将薄荷醇邻苯二酚单体、苯硼酸单体分别超声分散在无水甲醇中，配置得到薄荷醇邻苯二酚单体溶液、苯硼酸单体溶液；将边缘羟基化六方氮化硼超声分散在无水甲醇中，加入薄荷醇邻苯二酚单体溶液，超声分散30-45min，加入苯硼酸单体溶液反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到改性六方氮化硼；
12、所述薄荷醇邻苯二酚单体溶液浓度为10-12mg/ml；所述苯硼酸单体溶液浓度为5-6mg/ml；
13、s5：将薄荷醇、三聚氰氯加入二氯甲烷中，加入2,4,6-三甲基吡啶，室温反应12-14h，萃取，提纯，得到薄荷醇单取代三聚氰氯；
14、s6：将薄荷醇单取代三聚氰氯加入二氯乙烷中，加入乙醇胺溶液，回流加热至80-85℃反应8-10h，去离子水萃取，除去杂质盐和过量乙醇胺，减压旋蒸除去二氯乙烷，真空干燥，得到薄荷醇单取代二醇单体；
15、将对苯二甲酸二甲酯、薄荷醇单取代二醇单体、醋酸锰混合均匀，在氮气氛围下加热至140-180℃反应，待冷凝回收的甲醇体积大于理论体积的90％时，终止反应，得到含薄荷醇醇酯单体；
16、将对苯二甲酸乙二醇酯、含薄荷醇醇酯单体混合均匀，在氮气氛围下加热至240-260℃后，抽至低真空，反应30-60min，继续加热至250-280℃，抽至高真空，反应1-2h，得到共聚酯；
17、s7：将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、共聚酯、改性六方氮化硼共混，挤出造粒，得到母粒；
18、s8：将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与母粒共混，螺杆熔融；将聚对苯二甲酸丙二醇酯干燥后，螺杆熔融；进入纺丝箱体进行喷丝并列复合，吹风冷却、上油、卷绕，得到高弹性凉感聚酯纤维。
19、进一步的，所述步骤s1中，薄荷醇：六氯环三磷腈：2,4,6-三甲基吡啶的摩尔比为(1-1.1):1:(1-1.1)。
20、进一步的，所述步骤s2中，薄荷醇取代环三磷腈：碳酸钾：对硝基苯酚溶液中对硝基苯酚的摩尔比为1:(4.5-6):(4.5-6)；每1g薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈加入90-100mg钯碳、4-4.5ml水合肼；薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈：3,4-二羟基苯甲酸的摩尔比为1:(6-9)。
21、进一步的，所述步骤s3中，4,4'-二氨基二苯醚：4-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1:(2-2.2)。
22、进一步的，所述步骤s4中，边缘羟基化六方氮化硼：薄荷醇邻苯二酚单体：苯硼酸单体的质量比为1:(0.27-0.81):(0.24-0.72)。
23、进一步的，所述步骤s5中，薄荷醇：三聚氰氯：2,4,6-三甲基吡啶的摩尔比为(1.5-1.6):1:(1.5-1.6)。
24、进一步的，所述步骤s6中，薄荷醇单取代三聚氰氯：乙醇胺溶液中乙醇胺的摩尔比为1:(5-6)；对苯二甲酸二甲酯：薄荷醇单取代二醇单体的摩尔比为1:(2-3)；对苯二甲酸乙二醇酯：含薄荷醇醇酯单体的质量比为(70-75):(25-30)。
25、进一步的，所述步骤s7中，各组分占比按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯40-45份，聚对苯二甲酸丙二醇酯40-45份，共聚酯7.5-12.5份，改性六方氮化硼共混2.5-7.5份。
26、进一步的，所述步骤s8中，聚对苯二甲酸乙二醇酯：母粒：聚对苯二甲酸丙二醇酯的质量比为40:40:20-30:30:40。
27、进一步的，所述步骤s8中，聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥温度为140-145℃，螺杆熔融的温度为267-275℃；聚对苯二甲酸丙二醇酯的干燥温度为50-55℃，螺杆熔融温度为238-250℃。
28、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
29、本专利技术计划选用具有较高比表面积和良好导热性能的氮化硼作为功能填料，为pet(聚对苯二甲酸乙二醇酯)/ptt(聚对苯二甲酸丙二醇酯)聚酯纤维提供高导热性能，制备一种高弹性凉感聚酯纤维；但氮化硼自身改性困难、分散性和相容性较差的问题限制其在聚酯纤维中的应用。本专利技术通过控制薄荷醇与六氯环三磷腈的反应当量成功制备得到含有薄荷醇单取代基的环三磷腈；接着通过取代和还原反应将多胺基团引入环三磷腈；最后通过多胺与3,4-二羟基苯甲醛的席夫碱反应制备得到薄荷醇邻苯二酚单体；同理，通过4,4'-二氨基二苯醚与4-甲酰基苯硼酸的席夫碱反应制备得到苯硼酸单体；选用边缘羟基化六方氮化硼为基础填料，利用薄荷醇邻苯二酚单体和苯硼酸单体在其表面的吸附缩聚反应，对其进行硼酸酯聚合物改性，成功将薄荷醇基团、磷腈基团引入六方氮化硼表面。一方面，通过硼酸酯聚合物的包覆改性降低六方氮化硼的表面能，提高其在聚酯基材中的分散性能；另一方面，薄荷醇基团的引入为聚酯纤维提供舒适凉感的性能，提高了聚酯纤维的凉感系数，磷腈基团和硼酸酯基团提供了良好了阻燃性能并提高了热稳定性。...
【技术保护点】
1.一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：改性六方氮化硼的制备步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，薄荷醇：六氯环三磷腈：2,4,6-三甲基吡啶的摩尔比为(1-1.1):1:(1-1.1)。
4.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，薄荷醇取代环三磷腈：碳酸钾：对硝基苯酚溶液中对硝基苯酚的摩尔比为1:(4.5-6):(4.5-6)；每1g薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈加入90-100mg钯碳、4-4.5mL水合肼；薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈：3,4-二羟基苯甲酸的摩尔比为1:(6-9)。
5.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，4,4'-二氨基二苯醚：4-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1:(2-2.2)。
6.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，边缘羟基
7.根据权利要求1所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤S1中，薄荷醇：三聚氰氯：2,4,6-三甲基吡啶的摩尔比为(1.5-1.6):1:(1.5-1.6)。
8.根据权利要求1所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤S2中，薄荷醇单取代三聚氰氯：乙醇胺溶液中乙醇胺的摩尔比为1:(5-6)；对苯二甲酸二甲酯：薄荷醇单取代二醇单体的摩尔比为1:(2-3)；对苯二甲酸乙二醇酯：含薄荷醇醇酯单体的质量比为(70-75):(25-30)。
9.根据权利要求1所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤S3中，各组分占比按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯40-45份，聚对苯二甲酸丙二醇酯40-45份，共聚酯7.5-12.5份，改性六方氮化硼共混2.5-7.5份；步骤S4中，聚对苯二甲酸乙二醇酯：母粒：聚对苯二甲酸丙二醇酯的质量比为40:40:20-30:30:40。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺制备得到的高弹性凉感聚酯纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：改性六方氮化硼的制备步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，薄荷醇：六氯环三磷腈：2,4,6-三甲基吡啶的摩尔比为(1-1.1):1:(1-1.1)。
4.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，薄荷醇取代环三磷腈：碳酸钾：对硝基苯酚溶液中对硝基苯酚的摩尔比为1:(4.5-6):(4.5-6)；每1g薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈加入90-100mg钯碳、4-4.5ml水合肼；薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈：3,4-二羟基苯甲酸的摩尔比为1:(6-9)。
5.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，4,4'-二氨基二苯醚：4-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1:(2-2.2)。
6.根据权利要求2所述的一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，边缘羟基化六方氮化硼：薄荷醇邻苯二酚单体：苯硼...
【专利技术属性】
技术研发人员：王健康，何培雪，高金刚，杨兆珍，李刚，陈吉祥，戚娟娟，
申请(专利权)人：江苏三联新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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